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在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆不同部位的4种植物激素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC-ESI MS/MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2色谱柱,并以0.1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3,IAA,ZT在0.1~50μg/L范围内线性良好,检出限为0.0002μg/g;ABA在0.5~50μg/L的范围内线性良好,其检出限为0.0010μg/g。以0.8,4.0和40μg/L分别为低、中、高浓度考察4种植物激素的回收率为76.1%~93.5%,RSD为0.8%~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。 相似文献
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采用溶胶凝胶法在同一条件下制备REa+:Ti4+=0.02和0.10的稀土掺杂的纳米TiO2材料,其中REn+为Nd3+,Ce4+,La3+,Er3+四种稀土元素.通过TG-DTG,XRD,TEM,UV-Vis等测试方法对所制备的纳米TiO2进行焙烧温度、晶胞尺寸、晶粒形貌、谱学特性等方面的研究.研究表明,稀土掺杂的纳米TiO2径粒尺寸均在20 nm左右,少量稀土掺杂不但有利于TiO2颗粒的分散,而且有利于TiO2向金红石相转变.同时,由于表面修饰作用和晶场效应的影响,掺杂使纳米材料在可见光范围内有不同程度的"红移"现象,Ce4+掺杂的纳米TiO2在可见光的"红移"程度最强.稀土掺杂的纳米TiO2在农用膜和节能材料上可广泛运用. 相似文献
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采用液相沉积法制备了由MCM-41介孔分子筛负载S2O82-/TiO2的固体超强酸催化剂。探讨了成酸机理,并以乙酸和异戊醇的酯化反应作为探针反应考察了焙烧温度、浸渍溶液浓度等制备条件对催化剂催化活性的影响,得到了较佳的制备条件。XRD、N2吸附-脱附和FTIR结果表明,固体超强酸保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达211 m2·g-1,且具有强酸性(Ho<-12.70)。 相似文献
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现行加筋土挡墙设计规范由于忽略了墙趾阻力对挡墙内部稳定性的贡献,计算的筋材拉力值远大于实测值,在设计上过于保守.本文对55座假定的模块式加筋土挡墙开展数值模拟,研究工作应力条件下筋材最大拉力随墙趾阻力的变化规律及其影响因素,在此基础上,采用响应面模型提出考虑墙趾阻力的筋材拉力计算方法,并用现场挡墙实测数据对该方法进行验证.结果表明,随着墙趾阻力增大,挡墙下部1/3高度范围内的筋材最大拉力值减小;墙趾阻力对筋材拉力的影响随着挡墙高度和填土内摩擦角的增加而减弱,随墙面仰角的增加而增强,受筋材刚度和间距影响不大;本文提出的方法可以合理预测加筋土挡墙在工作应力状态下的筋材拉力,并能反映出墙趾阻力使挡墙底部筋材拉力减小的现象. 相似文献
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能源与环境现状迫切要求开发出具有节能特性的新一代智能建筑窗户,以有效降低建筑能源消耗。热致变色材料能够根据外界温度变化改变自身光学性质,智能地调节进入室内的太阳辐射能量,且不消耗其他能源,在建筑节能方面具有极大的应用潜力。常见的热致变色材料包括水凝胶、离子液体、钙钛矿、超材料、液晶和VO2等。其中VO2在相变前后透过率在近红外区域明显降低而在可见光范围内保持不变,是热致变色智能窗材料的理想选择之一。本综述概述了热致变色涂层相关材料的工作原理、构筑方法及最新研究进展。首先介绍了常见热致变色材料的结构特性和相变机制。之后以VO2为例,阐明了智能窗涂层表面工程设计和优化方法,讨论了不同构筑手段对光学性能的影响。最后,梳理了目前热致变色智能涂层所存在的不足及面临的困难,并对未来的研究方向进行了展望。 相似文献
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苄基磺酸接枝MCM-41介孔分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
在采用溶胶-凝胶法合成纯硅MCM-41基础上,经过两步后合成处理,在纯硅MCM-41上接枝苄基磺酸,并通过X射线衍射、低温氮气吸附、红外光谱、元素分析、热重分析和酸度滴定,对所得样品进行了表征。结果表明,经过苯甲醇、氯磺酸两步接枝处理,苄基及磺酸成功地接入MCM-41上,并保持MCM-41的介孔结构,接枝后的磺酸型MCM-41比表面积和孔容均减小,分别为 976 m2·g-1和0.42 cm3·g-1,酸量为4.2 mmol·g-1。 相似文献