“一锅法”合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)(英文)

微波辐射下,不使用催化剂,在醋酸和DMF的混合溶剂中二醛、季酮酸和萘胺反应,"一锅法"合成11,11′-双(8,11-二氢苯并[f]呋喃并[3,4-b]喹啉-10-酮)。所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证。该方法具有产率高、操作简单、反应时间短等优点。     

微波辐射下水相中3,5-双亚苄基哌啶-4-酮衍生物的合成

利用微波辐射, 以碳酸钾为催化剂, 快速于水相中合成了一系列3,5-双亚苄基哌啶-4-酮衍生物, 所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证.     

微波辐射下吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物的高效合成

本文以等摩尔的芳醛,巴比妥酸（或1,3-二甲基巴比妥酸）,5-氨基-2-甲基苯[d]噻唑为原料,以醋酸和乙二醇为溶剂,微波辐射下多组分一锅法合成了一系列新的吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物。这种方法具有产率高,操作简便,反应时间短等优点。     

改良泡生法生长720kg级大尺寸蓝宝石晶体

为进一步满足当前新型显示技术、航天、航空等领域对大尺寸、高品质蓝宝石材料的需求,本文采用改良泡生法,通过自主研发的蓝宝石晶体生长设备,生长出质量达720 kg的大尺寸、高品质蓝宝石晶体。该晶体可加工成直径640 mm,无气泡和小角度晶界的大尺寸蓝宝石面板。对晶体上、中、下不同位置的品质进行检测分析,得到晶体的位错密度小于475 cm^-2,摇摆曲线半高宽(FWHM)小于0.004 6°,在400~4 000 nm波段的透过率大于83%,表明晶体内部的微缺陷得到有效控制,晶片的结晶性能和光学性能极佳,达到了预期。     

醋酸碘苯介导的α-重氮羰基化合物的去重氮双氧合反应

报道了一类新颖的醋酸碘苯介导的α-重氮羰基化合物的去重氮双氧合反应.该反应利用醋酸碘苯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(或N-羟基丁二甲酰亚胺)反应能产生氧中心自由基的特性实现了氧中心自由基诱导的α-重氮羰基化合物的双氧合反应,合成了一系列α,α-双氧代芳酮和α,α-双氧代羧酸酯衍生物,产率中等到良好.基于实验结果及文献报道,提出了可能的反应机理,其涉及氧中心自由基加成、C—N键的均裂和自由基交叉偶联等.此外,该反应具有无需金属催化剂、条件温和、操作简便等优点.     

利用碳碳叁键断裂重组反应合成2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物

以炔烃-联烯酮为原料,水作为亲核试剂,通过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)介导的[2+2]环加成和碳碳叁键断裂重组反应合成了18个2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物,产率为55%～88%.所得产物的结构经NMR和IR以及HRMS等表征,其中目标产物2e的结构经X单晶分析确认.该反应条件温和、操作简单、无需金属催化剂且产率良好,为合成官能化的1-萘酮衍生物提供了一种新的高效的合成策略.     

利用微波辅助[3+3]环化反应合成稠合吡啶衍生物

报道了一类新型的微波辅助对甲基苯磺酸促进的[3+3]环化反应.利用烯胺酮或烯胺内酯可作为1,3-双亲核试剂及炔丙醇可作为1,3-双亲电试剂的特性,使其在微波辐射及对甲苯磺酸促进条件下于冰醋酸中在70℃反应,实现了[3+3]环化反应,分别区域选择性地合成了 2,2-二芳基取代四氢喹啉-5(1H)-酮衍生物和2,2-二芳基...     

电催化合成2,5-二取代1,3,4-噁二唑衍生物

1,3,4-噁二唑作为一种多杂原子的五元杂环类化合物,不仅具有抗炎、抗肌醇和抗惊厥等生物活性,而且是一种重要的有机合成中间体,对其进行合成研究具有重要意义.利用廉价易得的醛和酰肼作为原料,在电催化条件下,一步合成非对称的2,5-二取代1,3,4-噁二唑衍生物,收率良好.其结构经IR、¹H和¹³CNMR、HRMS等进行了确证.该反应条件温和,原子经济性高,底物范围广,为构建1,3,4-噁二唑骨架提供了一种绿色、可持续的合成途径.     

5-甲基-2-苯基-3-噻吩基-7-噻吩亚甲基-3,3a,4,5,6,7-六氢吡唑并[4,3-c]吡啶的微波合成和结构表征

标题化合物(C22H21N3S2)以3,5-二-(2-噻吩基)-1-甲基哌啶-4-酮、苯肼为原料,乙二醇为溶剂,在微波辐射下合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,属三斜晶系,空间群P1,相对分子质量Mr=391.54,晶胞参数a=0.804 14(10)nm,b=2.993 9(3)nm,c=0.851360(11)nm,V=1.956 9(3)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.329 g/cm3,吸收系数μ=0.284 mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.072 7,ωR=0.087 8.     

利用三氟甲基磺酸钪催化的吲哚去芳构化反应合成3,3'-双吲哚衍生物

报道了一类新颖的三氟甲基磺酸钪催化的吲哚-2-甲醇的去芳构化反应.该反应利用吲哚-2-甲醇衍生物在酸性催化下发生极性翻转的特性,将其吲哚环3-位的亲核中心转变为亲电位点,实现与另一分子吲哚发生偶联反应,合成了一系列具有环外双键结构的3,3'-双吲哚衍生物,产率中等到优秀.其中N-磺酰基团的强诱导作用和大位阻效应是吲哚-...