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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 总被引:15,自引:0,他引:15
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾
质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方
法的线性范围为10~500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高
、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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SMA纤维复合材料梁振动半主动控制 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了一类形状记忆合金(SMA)纤维混杂层合粱用于振动控制的动力学模型和作用机理.采用多胞模型、形状记忆合金一维本构关系分析方法,同时考虑横向剪切的影响,建立了层合梁的数学模型.半主动控制是通过改变受控结构的参数来减小结构振动的响应.根据开关控制原理确定可变刚度系统的控制律,进行SMA纤维混杂层合粱的半主动控制的数值仿真.结果表明,将半主动控制应用于梁的振动控制是一种有效的方法. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差(n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。 相似文献
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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑 总被引:1,自引:0,他引:1
他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0~100μg/L和0.1~100μg/L,相关系数R2>0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%~103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。 相似文献
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本文研究了Mo(Ⅵ)与N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)络合物的极谱行为,讨论了六次甲基四胺(HMA)在形成极谱电流时的作用。在HAC-NaAc介质中,Mo(Ⅵ)-BPHA络合物在单扫示波极谱上,于-0.45V产生一灵敏的吸附催化波。当体系中引入HMA时,该波大幅度地向负电位方向移动至-1.14V,灵敏度约提高2倍,且使空白基线平滑,有利于波的测量。该波检测限达4×10-9mol/L,线性范围0~4×10-7mol/L,工作曲线通过原点。测定了天然水中的痕量钼,讨论了极谱电流的机理。 相似文献