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将凝胶渗透色谱(GPC)中的示差与紫外检测器联用,测定了无规共聚丁苯橡胶和SBS三元嵌段共聚物中各级分的组成变化.实验方法选择中对比了两种浓度参数的确定方法,发现通过改变注射量来实现浓度变化的方法优于使用系列浓度样品的方法.分别测定标准样品在紫外和示差检测器上信号产生的时间间隔可以确定两个检测器上信号的时间差.根据紫外-示差检测器联用可以看到SBR无规共聚物和三嵌段SBS共聚物样品中每一个级分中随着相对分子质量的变化,苯乙烯含量的变化. 相似文献
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用FTIR定量研究环氧树脂固化反应动力学制样方法的确定 总被引:2,自引:0,他引:2
利用FTIR进行环氧树脂固化反应的动力学研究需要精确的样品制备方法,摸索到一套合适的样品制备方法。将KBr研成细粉,通过孔径为0.074mm筛子使粒子均匀,在120~150℃下加热24h后,取0.25g,放入红外压片模具,在压力为800MPa条件下加压时间5~10min,压制成厚度为0.08mm的透明均匀KBr盐片。将环氧树脂均匀涂在这种KBr盐片上,放入微型反应器中反应,之后一同放入FTIR仪中进行扫描,实验证明这种制样方法可以保证红外定量分析的可靠性。 相似文献
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实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法,将磷酸二氢钾(KDP)引入,制备了高岭土-磷酸二氢钾(K-KDP)插层复合物,产物的插层率达到81.3%。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对各步反应产物进行了表征。FTIR谱图显示,K-KDP在1 201 cm-1出现PO的振动峰;XRD显示各步插层反应中高岭土(001)晶面特征衍射峰依次向低角度方向移动,层间距相应从0.716 nm增加到1.59 nm;SEM显示插层后的高岭土粒子分散更为均匀。 相似文献
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通过溶剂热法制备氯氧化铋(BiOCl)粒子,研究BiOCl粒子对近红外光的反射作用,将其应用于薄膜中制备成阻隔太阳光光热的复合薄膜。通过X射线衍射(XRD)和电子能谱(EDS)表征BiOCl的晶相结构和化学组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察其微观形貌。用紫外-可见光-近红外分光光度计分析BiOCl粒子在波长范围220~2 500 nm内的吸收和漫反射光谱。最后将BiOCl分散在聚乙烯醇(PVA)溶液中,采用涂覆工艺制备成BiOCl/PVA复合薄膜,研究BiOCl含量对薄膜隔热性能的影响。结果表明,在本实验中制备的BiOCl为尺寸均一的微球结构,外径为3~5 μm;由大量纳米片交织构成,形成开放的通道。禁带宽为3.69 eV,大于计算值2.62 eV,表明BiOCl粒子表面的光生载流子浓度发生了变化,使吸收边发生蓝移。BiOCl在可见光区(300~750 nm)平均反射率为67.3%,在近红外区(750~2 500 nm)平均反射率达到了99.8%以上。随着添加BiOCl含量的增加,PVA薄膜的隔热性能持续提高,当BiOCl添加量为1.5%时,使隔热箱内部的温度下降了4.5 ℃。由于近红外光的入射频率高于复合膜中BiOCl粒子本身的振动频率,引起了其振动粒子的高反射,对分布于近红外区的能量起到了很好的阻隔反射作用,降低了隔热箱内部的温度。 相似文献
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