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磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2~50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%. 相似文献
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建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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建立了分离分析呋喃西林及其制备杂质5-硝基糠醛二乙酯的胶束电动毛细管电泳法。考察了缓冲液的种类、浓度和p H,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及分离电压等因素对分离结果的影响。在20 mmol/L SDS-10 mmol/L Na H2PO4(p H 7.0)、分离电压15 k V的优化条件下,在10 min内即可实现分离分析。呋喃西林在5~3000μg/m L范围内、5-硝基糠醛二乙酯在2~40μg/m L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9977,呋喃西林和5-硝基糠醛二乙酯的定量限分别为5μg/m L和2μg/m L,回收率为96.0%~100.2%,相对标准偏差为0.94%~3.7%。方法已应用于实际样品的分析。 相似文献
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