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为了加深学生对标准加入法(standard addition methods,SAM)的理解,将其列为“分析化学英文文献选读”选修课的一个专题,在学习资源开放、学习方式开放和学习结果开放的环境下,经过学习阶段、展示阶段和拓展阶段等密不可分的3阶段式问题导引下的主动学习和讨论,获得了有别于目前教科书内容的、鲜活的SAM内容:(1)由目前的2种类型拓展为9种类型的SAM;(2)由目前的外推法SAM拓展为内插法SAM;(3)由目前的容量法SAM拓展为重量法SAM;(4)新近出现的“稀释标准加入校准法”与这里讨论的SAM存在本质差别。在开放的环境下将传统的教学问题与新思路和新应用结合起来是一种行之有效的教学方法。它至少有以下3个优点:(1)以学生已有的知识为切入点,易于学生接受;(2)所选择的材料紧密跟踪分析化学的新进展,可以激发学生的兴趣;(3)课程以专题的形式展开,逻辑线索清晰。 相似文献
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建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70%~120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25~10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03~4.47、0.01~4.49和0.02~3.61 μg/kg。本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性。应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留。其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012《食品安全国家标准\5食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定4种中草药(甘草、银杏叶、菊花和八角茴香)中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取(DSPE),再经Cleanert TPH固相萃取(SPE)柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.4~34.1μg/kg和1.3~113.7μg/kg;在1.0~2400.0μg/kg浓度范围内,155种农药中有148种农药在4种中草药中线性相关系数平均值R2≥0.9950;在低、中、高3个添加水平,86.5%~97.4%的农药平均回收率在60%~120%范围,94.2%~100.0%的农药相对标准偏差RSD≤20%(n=5)。该方法适用于中草药中农药多残留检测。 相似文献
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四苯基卟啉金属螯合物的反相高效液相色谱保留行为研究 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了四苯基卟啉金属螯合物(TPP)的高效液相色谱保留行为。在C18柱上试验以各种有机溶剂洗脱金属螯合物,最终选择了甲醇-丙酮的非 水体系作流动相。各螯合物的保留顺序为:ZnTPP<TPP<NiTPP<CuTPP。运用Horvath的疏溶剂理论解释了这种保留行为。文中采用电负性与离子半径之比(EN/ri)作为静电场强的量度,提出 EN/ri值作为四苯基卟啉金属螯合物保留值参数。实验发现,在不同的流动相配比条件下,lnk′与 EN/ri均呈良好的线性关系。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取,Cleanert TPH固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩后氮吹至干,采用GC-MS/MS检测,并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明,20种药物在1~500μg/kg范围内线性良好,相关系数(r~2)为0.999 0~0.999 8;在20、40、100μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%~82.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~8.5%,定量下限为1~15μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确,适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。 相似文献
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改进的QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定蜂蜜中60种兽药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定蜂蜜中60种兽药残留的LC-MS/MS检测方法。蜂蜜样品采用Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)稀释,5%乙酸乙腈提取,提取液经盐析,NH2吸附剂分散固相萃取净化,LC-MS/MS动态多反应监控模式测定。在3个添加水平下(n=6),60种兽药平均回收率在70%~120%范围内的占比分别为96.7%,98.3%和98.3%,RSD为0.6%~20%。在0.1~1000μg/kg范围内,81.7%的目标物的线性相关系数(r2)>0.995,检出限和定量限范围分别为0.01~17.99μg/kg和0.02~59.97μg/kg。对16个市售蜂蜜样品进行测定,其中5个样品中检出磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类等兽药残留。该方法具有一次处理样品,可同时测定60种兽药残留的特点,适合于蜂蜜中多类兽药的高通量筛查检测。 相似文献
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