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砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
王湘硚 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):52-53
工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1~1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0~20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2%)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积 相似文献
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次梯度法是解决大规模凸优化问题的经典和有效的方法之一,步长的选取对次梯度法的收敛性起着至关重要的作用.Goffino等(1999)提出了动态步长次梯度算法,通过改进其中的一个参数,提出了改进的动态步长次梯度算法,并证明了改进算法的收敛性.最后,通过数值实验可以看出改进的算法比原来的算法更有效. 相似文献
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由甲基丙烯酸正丁酯(BMA)与2-(2'-碘苯甲酰)-O-甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)自由基共聚制备了一种X光显影材料。1H NMR分析表明,该共聚物中2种结构单元之比与投料比吻合。GPC测得该共聚物的分子量随2-IEMA含量增加而降低。DSC分析表明,共聚物的玻璃化转变温度在22.3~28.0 ℃之间,与Fox方程计算值比较接近,而且随2-IEMA含量的增加而升高。TGA测得共聚物的分解温度为250 ℃,具有很好的热稳定性。力学性能测试结果表明,共聚物的拉伸强度随BMA含量的增加而增加,最大拉伸强度可达到7.46 MPa。X光显影性测试表明,该共聚物具有良好的显影性,显影效果随2-IEMA含量增加而增强。 相似文献
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提出了一种基于纠缠见证的路径纠缠微波信号检测方法.路径纠缠微波是微波频段上的连续变量纠缠,介绍了利用微波压缩态和微波分束器制备路径纠缠微波的方法.根据部分转置正定判据以及2?2纠缠态密度矩阵的部分转置具有负本征值的性质,分别对常见的两种2?2纠缠进行了纠缠见证算符的构造,用于对两路信号是否为纠缠态进行判定.将连续变量纠缠的路径纠缠微波分解为大量2?2纠缠子系统叠加的纠缠态,证明其能够利用所构造的2?2纠缠见证算符来检测路径纠缠微波.同时分析了微波分束器的作用,并利用微波分束器设计了一种用于检测路径纠缠微波信号的实验方案,并在理论上分析了纠缠检测所得到的结果.结果表明,该方法能够有效检测路径纠缠微波信号,降低了检测的复杂度和计算量.本文的研究为纠缠微波的检测提供了思路. 相似文献
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A new metal-organic coordination compound framework formulated {[Pb(PTCP)(2,5-pydc)]2·H2O}n (1) (PTCP=2-phenyl-1H-1,3,7,8-tetraazacyclopenta[l]-phenanthrene, H2pydc=pyridine-2,5-dicarboxylic acid) has been prepared in the hydrothermal condition and characterized by single-crystal X-ray diffraction, elemental analysis, IR and TG. It crystallizes in monoclinic, space group C2/c with a=2.129 2(4) nm, b=1.111 2(2) nm, c=2.049 4(4) nm, β=105.02(3)°, V=4.683 2(16) nm3, Z=4, Pb2C52H32N10O9, Mr=1 355.26, Dc=1.922 g·cm-3, F(000)=2 600, S= 0.825, R1=0.056 2 and wR2=0.168 9. In the crystal, the Pb atom is five-coordinated by three N and two O atoms. The complex forms a one-dimensional zigzag polymeric chain along the b axis which is stacked to furnish a two- dimensional supramolecular layer structure via aromatic π-π interactions in the ab plane. In addition, hydrogen bonds are observed in the compound which play an important role in forming the final structure. Solid-state fluorescence spectrum of 1 exhibits the maximum emission peak at 621 nm. 相似文献
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在求解大规模数据的优化问题时,由于数据规模和维数较大,传统的算法效率较低.本文通过采用非精确梯度和非精确Hessian矩阵来降低计算成本,提出了非精确信赖域算法和非精确自适应三次正则化算法.在一定条件下,证明了算法有限步停止,并估计了算法迭代的复杂度.特别地,我们分析了采用随机抽样时算法在给定概率下的复杂度.最后,通过二分类问题的数值求解,比较了本文提出的随机信赖域算法,随机自适应三次正则化算法和已有算法收敛效率.数值结果表明在相同精度下,本文提出的算法效率更高,并且随机自适应三次正则化算法的效率优于随机信赖域算法. 相似文献