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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1~5 μg/kg,添加回收率为87%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。 相似文献
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采用线性渐变滤光片(Linear variable filter, LVF),优化设计高性能、便携式的人体血液成分近红外检测设备,研究了支持向量回归(Support vector regression, SVR)模型对人体血红蛋白(Hemoglobin, Hb)的预测能力及稳定性,以实现贫血疾病的无创诊断.无创采集100位志愿者食指前端光谱信息并划分定标集、验证集1和2.应用网格搜索方法优选惩罚参数与核函数参数c=5.28, g=0.33,用以建立稳健的SVR模型.随后,分别对验证集1和2中Hb水平进行定量分析.实验结果表明: 预测标准偏差(RMSEP) 分别为10.20 g/L和10.85 g/L,相对预测标准偏差(R-RMSEP) 为6.85%和7.48%,测量精度较高且SVR模型对不同样品的适应性较强,基本满足临床检测要求.基于SVR算法自行设计的LVF型近红外光谱检测设备在贫血症的无创诊断中有着良好的应用前景. 相似文献
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南极磷虾油中总砷含量及砷形态分析 总被引:1,自引:0,他引:1
南极磷虾油富含Omega-3磷脂而具有强大的保健功能,但由于其砷含量较高,在保健品领域的应用受到一定限制.由于南极磷虾油中含有大量的磷脂质,采用常规的提取方法分析难以对其砷形态进行准确定量分析.本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱((HPLC-ICP-MS)联用技术建立了针对砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法.采用C18固相萃取进行样品脱脂前处理,采用阴离子交换色谱IonPac AS9-H阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流动相采用38 mmol/L Na2SO4+15 mmol/L乙酸钠;流速0.6 mL/min,流速1 mL/min,进行5种形态砷化合物的分析.结果表明,5种砷化合物的线性范围为0.5~500 μg/L,相关系数R>0.9993.检出限(LOD)为0.1 ~0.2 μg/L,定量限(LOQ)为1.5 ~2.6 μg/L,RSD<5%.加标回收率为88.9% ~ 106.3%.样品的测定结果显示,南极磷虾油中砷形态的主要存在形式为无毒的砷甜菜碱,因此可以安全地应用于食品及保健品. 相似文献
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β-环糊精-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(β-CD)-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲(TBF)的超分子包合物。等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(TBF∶β-CD)的包合物,通过测定的相应紫外光谱数据求得包合常数K为5.04×1013(L4·(mol)-4)。UV, FTIR, X射线粉末衍射进一步研究其包结特性。同时, 从微环境的角度研究了不同溶剂对β-CD-TBF和TBF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TBF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。 相似文献
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β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相研磨法首次制备了β-CD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。 运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶β-CD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015 (L4·mol-4)。 通过多种谱学方法对包合物进行了表征。 同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。 结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。 相似文献
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Ferron(7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸)逐时络合比色法是目前各领域对羟基聚合铝形态开展研究的一项关键技术。全面分析该方法在测定水体系中羟基聚合铝形态研究进展的基础上,主要从Ferron逐时络合比色法测定不同羟基聚合铝形态的原理,Al-Ferron显色体系的摩尔吸光系数(ε)及其与羟基聚合铝形态测定的关系,Al-Ferron络合显色的影响因素以及其测定结果的分析,综合评述了目前Ferron逐时络合比色法在实际应用中存在的亟待澄清的问题。以期为研究者提供有借鉴意义的参考。 相似文献
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岩石是一种复杂的天然非均匀脆性材料,拉压性能差距较大,拉破坏往往控制着岩石工程整体的稳定性.论文将岩石内部某一点在一定尺度范围内所受内力的差异性定义为内动力,进行了对径压缩岩石拉张破裂裂纹扩展实验.采用高速摄像机捕捉破裂瞬时拉张裂纹扩展过程并用数字散斑软件分析第一主应变演化过程.采用连续-非连续方法模拟对径压缩岩石拉张裂纹扩展过程.从实验结果可以看出:拉张破裂裂纹扩展分为三个阶段:拉张破裂变形累计阶段(宏观无裂纹)、拉张破裂裂纹稳定扩展阶段、拉张破裂裂纹动态张裂阶段.将实验、数值计算结果与解析解进行对比分析,实验与数值计算结果扩展规律基本一致,但是与弹性力学解析解不同.解析解基于均匀性假设,而外载荷及岩石本身是非均匀的.外载荷及岩石本身的非均匀性是裂纹起裂点、扩展路径与解析解不相同的主要原因.综合分析给出拉张破裂裂纹扩展规律:当外载荷作用下内动力超过原子或分子连接力则裂纹扩展,扩展方向与内动力的方向垂直.岩石拉张破裂裂纹扩展演化规律的研究可为岩石工程拉张破坏的预防和控制提供理论依据. 相似文献