排序方式: 共有23条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
高效液相色谱法分析牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的三种代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物 4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和 4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法。肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以 4-异丙基氨基安替比林作为内标物)。FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50~400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%~92.5%,AA的回收率为82.0%~96.0%,MAA的回收率为80.4%~90.6%,相对标准偏差均在7%以内。 相似文献
2.
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO-3及Br- 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量.使用DIONEX Carbopac PA-100(4 mm×250 mm i.d.)在流速1 mL/min及5 mmol/L NH4NO3(pH 5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离.该方法以100 μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027 μmol/L(0.22 μg/L);对Br-的检出限为0.0067 μmol/L (0.54 μg/L).对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新<饮用水水质准则>中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3. 相似文献
3.
牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。 相似文献
4.
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析。采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱。分别用紫外(UV)和ESI-M 相似文献
5.
通过凝胶色谱(SEC)及反相液相色谱(RPC)分别与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用的技术,对灌喂HgCl2大鼠的肾组织中诱导的多金属结合金属硫蛋白(MT)的结构进行表征分析。通过SEC-ICP-MS曲线上的金属信号及紫外检测的MT光谱吸收特征,可确认组织提取液中MT在色谱曲线上的位置。与对照组相比,灌喂HgCl2大鼠肾中Hg-MT的诱导量显著增加,与此同时,Cu-MT在染毒组的诱导量也相应增加,说明MT在染汞大鼠肾脏中起着对汞的解毒和对铜的调节作用。MT样品提取物经葡聚糖凝胶(G-75)柱分离纯化并用透析法脱盐后,用细内径反相色谱柱分离,进行梯度洗脱,并与ESI-MS联用,可获得总离子流色谱图及与色谱峰对应的质谱图,通过对质谱信号的解析及参考脱金属MT构型的有关报道,对汞诱导大鼠肾组织MT的不同亚型和次亚型分子结构进行推断。结果证明,在灌喂HgCl2大鼠的肾组织中存在着一系列汞结合的MT形态。 相似文献
6.
液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法.用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描.测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定. 相似文献
7.
林伟坚康海宁吴凤琪沈金灿徐婷婷赵凤娟谢志榕李雅玫 《分析试验室》2022,(7):783-788
建立了一种同时测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经正己烷饱和的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,蜡基类样品经正己烷溶解分散后提取,膏霜类样品在提取液中加入乙酸铵以改善样品乳化情况,提取液离心过滤后,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离后,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱在电喷雾正离子电离模式和多反应监测(MRM)模式检测。3种化合物在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,在10.0,20.0,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.5%~109.2%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法适用于化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的测定。 相似文献
8.
以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。 相似文献
9.
液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品以叔丁基甲醚提取,于45 ℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6:4, v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7:3, v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0~20.0 μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%~114%,相对标准偏差范围为2.01%~14.5%。该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测。 相似文献
10.