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微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH2-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14. 相似文献
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运用氧化还原反应在二氧化硅表面沉积组装了银纳米粒子,并在该载体表面共价连接木瓜蛋白酶,试图组合超微载体与化学共价固定化酶的优点,进一步提高组装后的酶活性.初步研究了微球尺寸及银纳米粒子对组装酶活力影响.实验结果表明,在给酶量为33.3mg/g时,木瓜蛋白酶直接共价连接在二氧化硅表面时活力仅为402u/mg,而在组装有银的载体上时活力为536u/mg,催化活性提高30%左右.同时在高给酶量条件下,酶活力回收提高了60%左右,活力回收最大值达到了30.5%,明显优于戊二醛直接共价固定的文献报道值. 相似文献
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研究了胸腺五肽(TP5)在NH-1树脂上的离子交换过程.结果表明,在pH 2.O的条件下,其等温吸附过程符合Langmuir等温吸附方程,最大吸附量为221.07mg/g wet resin;静态吸附动力学的研究结果显示,NH-1树脂对TP5的吸附过程主要受颗粒扩散控制影响,TP5的颗粒内扩散系数为4.50×10-9cm2/s;对比Nernst-Planck与Fick动力学模型,可用Fick动力学模型来描述TP5在NH-1树脂内的颗粒扩散行为,其有效扩散系数为5.58×10-9cm2/s;采用固定床吸附数学模型,对TP5离子交换柱行为进行模拟,该数学模型考虑了颗粒扩散、轴向返混、非线性平衡以及液膜扩散.结果显示,模拟数据与实验结果具有较好的符合. 相似文献
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微波辅助固相合成胸腺五肽的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
在胸腺五肽的固相合成中, 引入微波辅助技术, 深入研究了微波作用下缩合试剂、溶剂、反应物浓度、反应时间和温度对产率的影响. 与传统方法相比, 微波将缩合反应速率提高了15倍以上, 氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到过量一倍, 减少胸腺五肽的合成成本约40%; 最终得到以吡啶/DMF为溶剂, 苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯为缩合试剂, 反应物浓度为0.113 mmol/L, 反应时间为4 min, 反应温度为20 ℃为最佳反应条件, 此时胸腺五肽的产率最高, 为88.7%. 相似文献
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将亮氨酸作为C末端氨基酸,采用片段缩合策略(2+7)合成亮丙瑞林.液相法合成困难序列Fmoc-Arg(Pbf)-Pro-NHEt时,以DIC为缩合试剂,THF作为溶剂,Pro-NHEt·HCl与Fmoc-Arg(Pbf)-OH的物质的量比为1:1.25,产率可达84.8%.采用固相法合成的全保护七肽片段产率为81.3%.全保护的七肽片段与Arg(Pbf)-Pro-NHEt在液相中缩合时,以DMF:DMSO(V:V=1:1)为溶剂,HATU/HOBt/DIEA为缩合剂,得全保护的九肽.切割侧链后得到目标产物亮丙瑞林. 相似文献
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微波反应下, 运用新型固相肽合成反应器, 深入研究了五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂(CTC树脂, 2-氯三苯甲基氯树脂)的缩合反应. 使用三次缩合的策略, 分别在DMF/NMP/THF (V∶V∶V=1∶1∶1), NMP/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1), DMF/DMSO/THF (V∶V∶V=4∶1∶1)混合溶剂中缩合一次, 每次缩合反应的最优条件为: 缩合试剂HBTU、氨基酸浓度7 mmol/L、微波辐射3 min、反应温度35 ℃、维持时间3 min, 与传统方法相比, 氨基酸的用量大大减少, 其过量倍数从5倍降低为2倍, 缩合反应速率提高了16倍以上. 五种大位阻氨基酸与H-Pro-CTC树脂的缩合率都提高到80%以上. 相似文献
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采用美国CEM公司MARS 5型微波反应系统,微波辐射下切割胸腺五肽树脂,以HPLC定量,研究了微波辐射下切割试剂、反应时间和反应温度对胸腺五肽产率的影响,探讨了微波作用的机理,并用质谱、核磁共振测试技术对产物进行了表征. 结果表明,微波辐射下以V(TFA):V(H2 O):V(TIS)=95:2.5:2.5为切割试剂,50 ℃下反应5 min,胸腺五肽产率达到最高,为93.2%. 与常规方法相比,反应速率和胸腺五肽产率分别提高24倍和21.8%,降低了副反应的发生及多肽的制备成本. 相似文献
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