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液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红 总被引:5,自引:0,他引:5
用液相色谱/电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取,浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18(4.0×125 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比70∶30),等梯度洗脱,流速为0.5 mL.m in-1,外标法定量。质谱采用正离子电离方式,选择m/z156和277碎片离子作为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z277作为定量离子。对位红染料的检出限(LOD)为1.03 ng.g-1,定量下限(LOQ)为3.08 ng.g-1;回收率为86%~112%,重复性好。本法操作简便、灵敏准确,且分析时间较短,分析周期仅需9 m in,适合大批样品的快速分析检测。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1~50μg/L之间,方法检出限在0.034~0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5~6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2~37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3~74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。 相似文献
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采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。 相似文献
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法对电子电气产品中多溴二苯醚的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚(PBDEs)含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件.方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27 ~4.3 mg/kg.将该方法用于分析6种电子电气样品,PBDEs的含量为0.3 ~1.7×104 mg/kg.该方法简单、快速、有机溶剂用量少,满足RoHS指令的要求和实际产品检测的需要 . 相似文献
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中空纤维膜萃取电喷雾电离质谱测定水中的全氟化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用中空纤维膜( HF)做固相微萃取( SPME)材料,与常压离子化质谱( AMS)联用,分析水中全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFuDA)和全氟十二酸(PFDoA)7种全氟化合物(Perfluorinated compounds, PFCs)。对萃取时间和萃取溶液pH值进行了优化,质谱在负模式下使用选择反应监测扫描( SRM),并使用同位素内标13 C4-PFOS和13 C4-PFOA进行定量分析。结果表明,本方法对7种PFCs均有良好的线性(R2>0.99);除了PFHpA外,其它6种PFCs化合物的检出限为0.8~2.7 ng/L,定量限为2.7~8.9 ng/L;其中5种PFCs的富集倍数超过200倍。实际水样中(自来水和珠江水)7种PFCs均未检出,PFCs加标浓度在40和400 ng/L时,自来水的回收率范围分别为88.5%~108.3%和94.2%~116.7%,珠江水的回收率范围分别为75.0%~102.6%和82.1%~97.6%。 相似文献
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采用表面修饰探针敞开式纳升电喷雾质谱技术建立了脂质组学方法, 以实现溞属(Daphnia)生物大型溞和蚤状溞的快速鉴别. 采用微尺度表面修饰探针直接从Daphnia体内萃取和富集出脂质化合物, 然后在常压敞开条件下进行纳升电喷雾质谱分析, 利用高分辨率质谱仪获得脂质指纹图谱并进行脂质种类和结构鉴定. 采用该方法获得了大型溞和蚤状溞的脂质指纹图谱, 并研究了大型溞和蚤状溞体内的脂质组成特征. 通过结合化学计量学手段实现了大型溞和蚤状溞的快速区分, 并鉴定了相关的生物标志物. 结果表明, 所建立的微萃取探针纳升电喷雾质谱脂质组学方法具有分析速度快、 灵敏度高的优点, 可用于Daphnia属生物的快速鉴定和识别. 相似文献
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建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100~1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。 相似文献