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气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%~ 115 .7% ,RSD为 2 %~ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%~ 10 9 7% ,RSD为 4%~ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 相似文献
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首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑(Pt6%Rh-Pt30%Rt)B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明:此加热系统的油压达到40 MPa(腔体压力约10 GPa)时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。 相似文献
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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0~250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0 μg/kg和1.0~2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%~18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 相似文献
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建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。 相似文献
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建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002~0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg。在0.005~0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
1 引 言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的MRL分别由原来的 5mg/kg和 10mg/kg降低至 0 .5mg/kg和 0 .1mg/kg。有的MRL降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ECD检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国… 相似文献
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微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法(GC-MS)快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取(MAE),提取液经分散固相萃取(DSPE)净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下(SIM)质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限(10S/N)为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%. 相似文献