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对神东上湾煤(SDR)及其岩相分离所得惰质组富集物(SDI)分别进行核磁(13C-NMR)、红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)表征,得到煤结构单元信息,与元素分析数据相结合构建了SDR和SDI的结构模型,用ACD/CNMR predictor软件计算结构模型的 13C化学位移。结果表明,SDR芳香结构主要是缩合程度为2的萘,SDI主要是菲和萘,SDI较SDR结构芳香度较高,两个结构中氧主要以羰基氧和羟基氧的形式存在,氮主要以吡咯和吡啶形式存在,两个结构模型计算得到核磁谱图与实验谱图吻合较好,结构式分别为C181H136N2O24和C186H148N2O22。 相似文献
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对从煤液化残渣中萃取出的沥青类物质进行了固体13C-CP/MAS NMR分析、元素分析、红外光谱分析(FT-IR)和光电子能谱(XPS)分析,得到煤液化沥青的芳香结构单元信息及相关结构参数信息。结果表明,煤液化沥青芳香桥碳与周碳之比为0.115,芳香碳原子的存在形式以苯结构为主;脂肪结构多以甲基和环状亚甲基形式存在;氧主要以羰基、酯基的形式存在;氮主要以吡咯的形式存在。利用结构参数和分析表征结果构建了煤液化沥青的大分子结构模型,并运用13C-NMR预测软件ACD/CNMR Predictor计算了煤精制沥青大分子结构模型的13C化学位移。根据计算结果对大分子结构模型进行了修正,获得了与实验谱图吻合较好的大分子结构模型。 相似文献
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采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。 相似文献
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煤直接液化生产液体燃料是煤洁净转化和高效利用的一种重要途径,是平衡富煤少油地区资源的有效技术手段.高效煤直接液化催化剂能够促进煤的热解,加速热解大分子的加氢裂化,提高液化产物中油的收率和油的品质.各种含铁物质如赤泥、天然铁矿石、合成型铁硫化物、合成型铁氧化物、以及油溶性和水溶性含铁物质都被用做了煤直接液化催化剂的前驱体,它们在煤液化条件下都能原位转化为磁黄铁矿相(Fe_(1-x)S)从而起到催化作用.由于前驱体组成和性质差异,原位生成的活性相的性质也会有较大差异,导致煤液化结果有很大不同.对前驱体的性质和其原位形成的活性相及其煤液化催化活性的关联研究,对于催化剂前驱体的筛选、设计和生产都具有非常重要的指导意义.但由于影响煤液化结果的因素很多,并且催化剂前驱体的来源、组成或制备条件的差异,很难判定前驱体的某一性质是影响煤液化催化活性的决定性因素,更难以获得前驱体的晶相、晶粒度、比表面积、粒度等因素与煤液化结果的趋势性关联关系.我们采用相同的制备方法和相同的反应原料,仅改变一个容易调变的温度参数,成功制备出同一体系且具有渐变微观结构的铁氧化合物前驱体,并在高压釜内考察了硫化性质和对神华神东煤的催化液化活性,通过SEM,XRD,TG,BET和H2-TPR等表征手段研究了不同温度合成的铁氧化物前驱体的微观结构与性质,进而探索建立与煤液化催化活性之间的关联.结果发现,铁氧化物的微观结构可以通过控制液相合成时的沉淀及氧化反应温度来调变,铁氧化物前驱体晶相是最重要的影响因素.正是得益于包含较多的γ-FeOOH和α-FeOOH晶相,以及较大的比表面积,较高的含水量和更多的活性氧数量,相比高温(70°C)合成的铁氧化物低温(20–30°C)合成的铁氧化物油收率可提高4.5%–4.6%.原位生成的活性相磁黄铁矿相(Fe_(1-x)S)的结构由其前驱体决定,其晶粒度与煤液化油收率呈近似线性对应关系,表明磁黄铁矿相晶粒度越低,煤液化油收率越高.最后我们以液化原料煤粉作为载体,考察了不同合成温度对负载的铁氧化物前驱体的影响,发现煤粉作为载体虽然不会过分干扰合成温度对铁化合物的晶相、形貌的影响,但可以起到良好的物理分散和降低铁氧化物前驱体粒度的作用,是改善煤液化性能的一种有效方式 相似文献
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采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2~138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2~138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。 相似文献
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