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前胡等中药不仅化学成分组成复杂,而且常含有大量对映异构体,且对映异构体之间的含量常存在差异。本研究以中药前胡为例,建立了非手性-手性色谱-预测多反应监测法(Achiral-chiral LC-predictive MRM),实现了化学成分的化学选择性和立体选择性分析。非手性-手性色谱直接耦联系统结合了RP-C18色谱柱的高效分离能力以及手性色谱柱的立体选择性分离优势,有效避免了中心切割非手性-手性二维液相构造复杂、精密度差等缺陷。采用小内径核壳型RP-C18色谱柱作为前端化学分离柱,实现了结构类似香豆素的高效化学选择性分离;通过在手性柱前引入稀释泵,优化适用于手性选择性分离的洗脱程序;采用反相大内径AD-RH手性色谱柱,实现了对映异构体的手性拆分。采用预测多反应监测模式实现化学成分的高灵敏度检出,并利用增强子离子扫描模式采集各色谱峰的二级质谱,进行结构确证。从前胡中鉴定出61种化学成分,其中包括11对对映异构体。Achiral-chiral LC-predictive MRM为含有对映异构体的中药及其它复杂样品的深入定性和定量分析提供了可靠的... 相似文献
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多级质谱信息(MS/MS information)可提供鉴定化合物结构的关键线索,多级质谱(MS/MS)图谱到结构的转换(MS/MS spectrum to structure)是精准鉴定化合物结构的重要过程。本研究提出了化合物的三级质谱(MS3)图谱与其结构单元的二级质谱(MS2)图谱匹配策略,实现了化合物结构的精准鉴定。首先,利用三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(Qtrap-MS)的双碰撞池,采集酯类化合物酯基质谱裂解产生的特征碎片离子(c–和y–)在线性离子阱(LIT)内经第二次碰撞诱导解离(Collision-induced dissociation, CID)后的MS3图谱,并同步采集其结构单元化合物([M–H]–)在LIT中经碰撞诱导解离后的MS2图谱,结果表明,酯类化合物特征碎片离子的MS3图谱与结构单元化合物的MS2图谱匹配。最后,采用HR-MS/MS对丹参总酚酸(Total ... 相似文献
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建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security GuardTM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。 相似文献
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采用毛细管电泳方法以凝血酶为靶筛选天然药物提取化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管电泳(CE)法研究了凝血酶和水蛭素及肝素间的相互作用, 并测定了凝血酶和水蛭素的结合常数. 选择凝血酶为靶点, 建立了快速灵敏的从天然植物提取物中筛选出先导化合物的CE方法. 在接近生理环境的水溶液条件下, 研究了两色金鸡菊、肉苁蓉和黄蜀葵中天然植物提取物与凝血酶之间的相互作用; 与阴性对照和阳性对照相比, 从11个天然化合物中快速筛选出与凝血酶有相互作用的6个化合物, 提高了天然植物提取物药理活性筛选的效率. 相似文献
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在多级质谱中,母离子碎裂成子离子的实质是在气态情况下,较高能量的中性气体分子与离子发生碰撞,转移能量,使化学键发生断裂。利用在线能量分辨质谱(Online ER-MS),逐步改变碰撞能,可以观察到子离子信号产生和消失的过程,结合量子化学计算可以准确归属子离子信号。本研究以黄酮类化合物山奈素为例,对其多级质谱行为进行深入分析。在串联离子阱-飞行时间质谱正离子模式下,母离子m/z 301.0712([M+H]+)主要通过自由基裂解和Retro-Diels-Alder裂解(RDA裂解)生成子离子m/z 286.0518、272.0454、165.0155、161.0573、153.0192和139.0381。为了阐明关键离子m/z 161.0573的来源,在三重四极杆质谱中构建离子对m/z 301>161,进一步派生出一组拟离子对(PITs),对应一组递进式的碰撞能,利用多反应检测模式采集各拟离子对的相对峰面积,绘制裂解曲线。裂解曲线呈"M"型,表明m/z 161.0573有两种生成方式。结合结构计算推断"M"型裂解曲线的第一波峰由低裂解能的C环杂环裂解断裂1,4... 相似文献
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应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C18(250 mm×30 mm,10 μm)为第一、二维分离柱,C18(80 mm×30 mm,10 μm)为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。 相似文献
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高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛蕊异黄酮 总被引:19,自引:0,他引:19
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提
物进行了分离纯化。 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗
提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5
∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上。利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯
化。 相似文献
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