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1.
报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50~60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55~65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.  相似文献   
2.
本文探讨了早期视网膜分支静脉阻塞患者倍频固体激光治疗对临床疗效及黄斑中心视网膜厚度(CMT)值变化的影响.将因视网膜分支静脉阻塞行激光治疗的30例患者纳入激光组,同期行常规治疗的30例患者纳入对照组,对比两组临床疗效、视力、CMT值变化、眼底荧光血管造影(FFA)检查渗透率及并发症.结果显示,治疗后激光组患者临床治疗总...  相似文献   
3.
本文利用配位驱动自组装方法在溶液中合成了一类新型的四硫富瓦烯(TTF)-吡啶-铜(Ⅰ)配合物[Cu~Ⅰ(L1)_4](ClO_4)_2,(L1=4-ethylenedithiotetrathiafulvalenylpyridine),并对其微晶和单晶的结构进行表征。通过元素分析、红外光谱和X射线衍射分析确定了该配合物晶体纯度与晶体结构。发现该配合物可通过S…S非共价相互作用组装成三维超分子网络,并且其超分子链[Cu(L1)_4]_∞沿c轴(8. 05×7. 67?)可形成一维微孔骨架。由于该配合物沿c轴方向可构建一维均匀的TTF~(+1/4)阵列,其具有较好的半导体特性,电导σ_(rt)与活化能E_a分别为9. 1×10~(-2)S·cm~(-1)和50 me V。  相似文献   
4.
A novel widely tunable dual-wavelength mid-IR difference frequency generation (DFG) scheme with uniform grating periodically poled lithium niobate (PPLN) is presented in this paper. By using the temperature-dependent dispersion property of PPLN, the quasi-phase matching (QPM) peak for the pump may evolve into two separate ones and the wavelength spacing between them increases with the decrease of the crystal temperature. Such two pump QPM peaks may allow simultaneous dual-wavelength mid-IR laser radiations while properly setting the two fundamental pump wavelengths. With this scheme, mid-IR dual-wavelength laser radiations at around 3.228 and 3.548, 3.114 and 3.661, and 3.019 and 3.76 μm, are experimentally achieved for the crystal temperatures of 90, 65, and 30 ℃, respectively, based on the fiber laser fundamental lights.  相似文献   
5.
合成了通过N-N键桥联的不对称的N2O3席夫碱配体(H3L)的镍(Ⅱ)配合物[Ni2(HL)2]2(DMF)8(H2O)2 (1)。配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.273 5(2) nm,b=1.360 4(3) nm,c=1.427 6(3) nm,α=85.358(4)°,β=63.513(3)°,γ=79.545(4)°,V=2.176 8(7) nm3Z=1,F(000)=980,R1=0.073 6。配合物1的不对称单元中含有两个双核结构Ni2(HL)2(DMF)2(H2O)2 (Ⅰ)和Ni2(HL)2(DMF)4 (Ⅱ)以及两个DMF溶剂分子。通过酚基氧原子桥联的镍-镍距离分别为:Ni(1)-Ni(1A),0.308 4 nm;Ni(2)-Ni(2B),0.310 3 nm(对称操作:A:1-x,2-y,-z;B:1-x,1-y,1-z)。金属镍(Ⅱ)离子采取扭曲的八面体配位构型,一个配体的NO2三齿配位单元和另一个配体的酚基氧原子位于赤道面位置,两个溶剂分子占据轴向位置。晶体中存在着分子内以及分子与溶剂分子间的两种氢键作用。配合物1的变温磁化率测定表明,Ni(Ⅱ)离子之间的反铁磁耦合作用在它的磁性质中起主导作用。  相似文献   
6.
刘健  刘  石鑫  杨启华 《催化学报》2012,33(5):891-897
制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)固载的金鸡纳生物碱季铵盐类手性相转移催化剂PTC-1/MWCNTs,并用于催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应中.采用紫外-可见光谱系统研究了五种有机溶剂对PTC-1在MWCNTs上吸附和脱附的影响.结果表明,在甲苯中,MWCNTs对PTC-1的吸附率最高(53%),而在三氯甲烷中PTC-1的脱附率最低(仅为0.75%).PTC-1/MWCNTs催化剂在催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯和不同卤代烃的不对称烷基化反应中,所得产物的收率和对映体选择性都较高,而且该催化剂可回收循环使用,说明PTC-1经MWCNTs固载后,仍能够有效地催化多种卤代烃的不对称烷基化反应.  相似文献   
7.
2-(3'-羟基-4'-甲氧基苯基)-3-(3",4",5"-三甲氧基苯甲酰基)-6-甲氧基吲哚(OXi8006)能够有效抑制微管蛋白聚合,而表现出良好抗癌活性.目前报道的OXi8006全合成路线较长、总收率低,且反应条件苛刻.为了更高效地合成该化合物,从而为进一步的活性和构效关系研究提供原料.以廉价易得的异香兰素为起始原料,先合成芳基乙炔,再与3,4,5-三甲氧基苯甲醛通过亲核加成、氧化反应获得二芳基炔酮、二芳基炔酮再与邻碘代苯胺通过杂迈克尔加成和分子内Heck反应构建出OXi8006的主体结构——2-芳基-3-芳酰基取代吲哚,从而缩短了合成路线,并使总收率提高到20%.  相似文献   
8.
魏建伟  郭文岗  张博宇  刘  杜欣  李灿 《催化学报》2014,35(7):1008-1011
设计合成了一系列基于脯氨酸巯基咪唑衍生物的新型双亲性有机小分子催化剂,在水相中加入酸作为助催化剂,可以高效高选择性的催化环己酮与硝基烯烃的不对称Michael加成反应,非对映选择性和对映选择性分别高达99:1和96%.  相似文献   
9.
合成了含异硫氰酸根和喹啉(ql)混合配体的钴配合物[Co(NCS)2(ql)2];利用红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征;研究了配合物在室温下的荧光发射光谱特性.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.486 33(5)nm,b=0.844 44(3)nm,c=1.541 16(5)nm,β=92.093(2),V=1.933 0(2)nm3,Z=4,Dc=1.489 g/cm3,μ=1.116 mm-1,F(000)=884,R1=0.032 2,wR2=0.078 6.配合物中钴离子采用四配位的四面体配位构型,晶体堆积中通过π-π作用形成一维超分子结构.  相似文献   
10.
王文清  沈新春  龚 《物理化学学报》2010,26(10):2597-2603
为了解D-和L-丙氨酸单晶晶格在极低温下是否存在磁手性相变,在2-20 K下改变磁场强度(0,1,3,5T)测定其比热.实验结果表明比热和温度之间的函数关系很好地符合C(T)=aT3+b/T2方程,其中aT3项为晶格声子的贡献,可由公式CV=(12/5)π4R(T/ΘD)3来描述(ΘD为德拜温度),b/T2项为磁场对比热的贡献.实验发现,在2-20 K范围内D-和L-丙氨酸单晶在不同磁场强度下均存在Boson峰(在Cp/T3-T曲线中表现为一个最大值).磁的贡献导致D-和L-丙氨酸单晶的四条Cp/T3-T曲线在2-12 K时不重合,且在12-20 K时消失,此即Schottky反常.零磁场下,D-和L-丙氨酸的Boson峰分别为9.44和10.86 K;德拜温度分别为151.5和152.7 K.结合磁场强度1 T下的直流磁化率测定,发现在温度低于5 K时,D-和L-丙氨酸单晶有相反的磁化率行为,反映了核自旋和电子自旋弱相互作用的手性表现.  相似文献   
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