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制备了β-环糊精(β-CD)-三氟氯氰菊酯(CHL)包合物,采用差示扫描量热分析法和核磁共振波谱法对包合物进行表征.实验采用1HNMR研究包合物的空间结构,推测出三氟氯氰菊酯同β-CD的包合方式是从大口端进入β-CD.用化学软件对β-CD与CHL包合方式计算发现,CHL从β-CD的大口端和小口端进入,总能量分别为108.1kJ/mol与129.2kJ/mol,表明CHL从β-CD的大口端进入形成的包合物能量最低,结构最稳定.在25℃下,实验测得β-CD-三氟氯氰菊酯包合物形成常数为340.6L?mol-1,包合比是1∶1.热动力学方法研究了温度变化对包合反应的影响,计算得出包合过程的焓变-50.29kJ?mol-1、熵变120.6J?K-1?mol-1及自由能变化-14.45kJ?mol-1,进而确定了包合反应的主要驱动力是焓. 相似文献
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采用电化学沉淀法,成功地制备了多孔、高效聚苯胺固相微萃取涂层,并建立了顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)快速测定水体和牛奶中的痕量多溴联苯醚的方法。详细研究了萃取模式、萃取温度、萃取时间、顶空体积及离子强度对萃取效率的影响。在优化实验条件下,本法测定的6种多溴联苯醚的线性范围为1~4000 ng/L(除BDE-154和BDE-153分别为1~3000 ng/L、1~2500 ng/L外),相关系数大于0.99,检出限(S/N=3)在0.08~0.20 ng/L之间,相对偏差小于8.5%(n=7)。自制聚苯胺涂层对多溴联苯醚的萃取效率优于商品化100μm-PDMS纤维。将本法用于河水和牛奶中痕量多溴联苯醚的测定,实际样品回收率分别在90%和80%以上。 相似文献
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采用示差脉冲伏安法,在乳酸脱氢酶(LDH)酶促体系“丙酮酸盐 + NADH +H+ (?) 乳酸盐 + NAD+”中,通过检测NAD+还原峰电流的变化,测定了不同条件下(不同酶用量、缓冲液pH值以及温度)LDH的活性、酶促体系的米氏常数KmNADH以及最大反应速率vmax。并且在最佳实验条件下,通过检测LDH活性的改变,实验考察了3种纳米物质(ZnS,TiO2(R)和TiO2(A))对乳酸脱氢酶酶促体系的影响。 相似文献
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液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分散橙149含量的方法.样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1% H3PO4(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420 nm处测定,并用电喷雾串联质谱确认.分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z 303/105和m/z 459/399.分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3):HPLC法为2.0和1.0 mg/kg,LC-MS/MS法都为1.0 μg/kg.HPLC在0.5~250 mg/L、LC-MS/MS在0.5~200 μg/L范围内,线性相关系数都大于0.995.方法的回收率在92.1%~98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%. 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC MS条件与SPE萃取条件的优化,采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用4 mL乙酸乙酯洗脱,以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析,并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937~0.9995;检出限为0.006~0.850 ng/L;定量限为0.015~2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外,其它OPFRs的加标回收率为70.3%~114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%~69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析,其总浓度值为1000~2700 ng/L。 相似文献
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固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯 总被引:9,自引:0,他引:9
选用85μm PA纤维,考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素,最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱(CGC—ECD)分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。该方法具有较好的精密度(RSD≤16%)和较低的检出限(DLDBP=0.003μg/L,DLDEDEHP=0.05μg/L),水样加标回收率在70%~130%之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量,DBP在0.1~0.4μg/L,DEHP在0.2~1.2μg/L,DMP、DEP、DOP均未检测到。 相似文献
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以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端1~2cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH=3)作为流动相,二极管阵列检测器(DAD)定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在100~1 000μg/L(牛奶)和10~1 000μg/L(水样)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限(S/N=3)为40~80μg/L(牛奶)和5~10μg/L(水样);加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%~109.0%,相对标准偏差(n=7)分别为5.3%~8.2%(牛奶),3.7%~6.4%(水样)。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。 相似文献
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哌拉西林(PIP)是一种广泛使用的广谱β-内酰胺类抗生素,其在环境中滞留可能对水生态产生风险。解离常数可以判断其在环境中的稳定性。本文采用自动电位滴定法,并用3种方法处理滴定数据,测定了PIP在25℃时的解离常数(p Ka),其中一阶导数法、二阶导数法和二阶导数对pH作图法测得的p Ka值分别为3.19±0.02,3.20±0.09和3.14±0.18,相对标准偏差分别为0.68%,2.7%和5.8%。根据PIP的解离常数,可初步确定中性条件下,PIP以阴离子形式存在。采用液相色谱仪和分光光度计测定了PIP分子在pH 3~11的形态变化,逐渐碱化过程中,在pH 3~7溶液中PIP分子没有形态变化;在pH 9~11溶液中,PIP分子降解程度随pH升高而升高;pH 11时,PIP瞬间降解。将此溶液体系酸化(pH 11~3)过程中,溶液中存在2种可相互转化的降解产物,含量随pH改变。本研究通过PIP和其它抗生素的对比,预测了PIP的水解行为。 相似文献