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常温反应条件下制备了4个基于乙二胺和1,5-萘二磺酸的配位化合物[M(en)(H_2O)_4]·1,5-nds·(H_2O)_2(M=Ni(1),Co(2),Cd(3),Cu(4),nds=1,5-萘二磺酸;en=乙二胺),并通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和热重分析等技术手段确定了其晶体结构。结构分析表明,该系列配合物属于同构体系,单斜晶系,C2/c空间群。以配合物1为例,其晶胞参数为a=1.69026(19)nm,b=1.01373(11)nm,c=1.3448(3)nm,α=90°,β=120.2650°,γ=90°,V=1.9901(5)nm~3,Z=4,Dc=1.713 g/cm~3,F(000)=1072,R_1=0.0326,wR_2=0.0867。该系列配合物的中心金属为六配位模式,与来自乙二胺的2个N原子和4个H_2O中的氧原子配位。游离水与磺酸氧和配位水之间存在着丰富的氢键作用,构筑成三维的网络结构。测定了以Cd为中心金属配合物3的荧光光谱,发现其在对于甲醇的小分子识别性能方面具有应用前景。 相似文献
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多酸-有机胺-氧化硅杂化催化剂的制备、表征及光催化性能研究 总被引:5,自引:5,他引:5
采用自组装技术制备了多酸-有机胺-氧化硅杂化催化剂K5Ni(H2O)PW11O39-APS-SiO2(APS=(C2H5O)3SiCH2CH2CH2NH2),通过XRD、UV/DSR,FT-IR,ICP-AES和元素分析等手段,对其组成和结构进行了表征,并考察了该杂化催化剂对可溶性染料罗丹明B的催化活性,实验结果表明,该杂化催化剂中Keggin阴离子的基本结构未发生变化,Keggin阴离子与有机胺修饰的氧化硅载体通过No-N配位键结合,光催化活性高于直接光解和均相体系中的K2[Ni(H2O)PW11O39](PW11Ni),并且耐水性好,反应过程中不易溶脱,可重复使用。 相似文献
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设计开发高活性超深度氧化脱硫催化剂是解决未来石化工业适应日益严格要求的清洁燃油标准的重要出路之一。本文合成了Keggin结构多聚铝阳离子烷基硫酸盐Al_13-SDS和磷钨酸(HPW)多阴离子构筑的催化剂HPW-Al_13-SDS(SDS=十二烷基硫酸钠),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)等测试手段对催化剂的结构进行表征。FT-IR和UV-Vis的表征结果表明,焙烧后的催化剂中多聚铝阳离子和HPW同时保持Keggin骨架结构。以有机硫二苯并噻吩(DBT)的正己烷溶液为模拟油品的氧化脱硫为探针反应,在选定的条件下,DBT有机硫的脱除率达到99.5%。反应后HPW-Al_13-SDS催化剂的FT-IR和XRD的表征证实产生过氧化多钨酸化合物。催化剂能够循环使用,易分离,循环使用后活性未见明显降低,是理想的模型有机硫化物氧化脱除用催化剂。 相似文献
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Dawson结构杂多酸盐催化合成碳酸丙烯酯 总被引:3,自引:0,他引:3
碳酸丙烯酯(PC)是一种性能优良的高沸点、高极性的有机溶剂,在有机合成、化妆品、电池电解质和脱碳溶剂等领域中具有重要应用. 相似文献
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制备了铁磁性Fe3O4基质,并引入磷钨酸尿素复合物制备了有机硫化物氧化催化剂(HPW-Urea/Fe3O4),并通过IR、XRD、Raman和TG等技术手段测定了磁性催化剂的物理化学和热学性质。 研究结果表明,在Fe3O4上引入HPW-Urea后,磷钨酸尿素复合物以Keggin结构存在于载体Fe3O4上,且和载体之间是化学键作用。 在以有机硫化物乙硫醇的正己烷溶液的H2O2氧化反应中,磷钨酸尿素复合物的引入提高了磁性Fe3O4对乙硫醇的氧化活性,并探讨了尿素在活性改善中的作用。 相似文献
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开发低温、高活性和良好稳定性的催化剂成为甲醇气相脱水制二甲醚乃至合成气一步法制二甲醚反应的核心.在氧化铝挤条成型的纳米HZSM-5沸石上负载Keggin结构12-磷钨酸制备了复合固体酸催化剂, 通过FT-IR、UV-Raman、31P MAS-NMR和XRD对所制备的样品进行表征. 以甲醇气相脱水制二甲醚为探针反应的研究结果表明, 在选定的操作条件下连续运转超过300 h, 甲醇摩尔转化率大于87%(理论转化率90.9%), 二甲醚摩尔选择性高于99.0%, 是目前该反应非常有效的催化剂之一. 相似文献
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