固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

β-环糊精/聚乙烯醇/丙烯酸水凝胶对左氧氟沙星吸附性能及机理研究

以β-环糊精(β-CD)、聚乙烯醇(PVA)、丙烯酸(AA)为单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液聚合法合成β-环糊精/聚乙烯醇/丙烯酸(β-CD/PVA/PAA)水凝胶。采用SEM、FT-IR和XRD对所制备的水凝胶进行分析,考察了外界环境因素对β-CD/PVA/PAA水凝胶吸附性能的影响,探讨了β-CD/PVA/PAA水凝胶对左氧氟沙星(LEV)的吸附动力学和吸附热力学行为。结果表明,所制备的β-CD/PVA/PAA水凝胶具有清晰的三维网络多孔结构;降低LEV溶液的pH值和吸附反应温度有利于β-CD/PVA/PAA水凝胶对LEV吸附反应的进行;干扰离子(Na⁺、Mg²⁺、Al³⁺)的存在会在不同程度上影响β-CD/PVA/PAA水凝胶对LEV的吸附。β-CD/PVA/PAA水凝胶对LEV的吸附动力学过程符合准二级反应动力学模型(R²>0.9885、25℃时),边界层扩散和颗粒内扩散过程是整个吸附过程的主要控速步骤,吸附过程主要为化学吸附;与Langmuir和Temkin吸附等温模型...