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石油亚砜馏分的色谱法分离 总被引:3,自引:0,他引:3
用经典硅胶柱色谱法将石油亚砜PSO分离为4个馏分,对其中的第3个馏分进行了高效制备液相色谱的分离制备。通过大量的试验,建立了较好的色谱条件:以甲醇、水混合液为流动相,以C_(18)反相柱为固定相,把PSO3分离成7个不同的馏分。对其中的两个馏分PSO3_c和PSO3_e作进一步的色谱分离和纯化后,获得较纯的亚砜馏分,用作结构分析和性能研究。 相似文献
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钒离子掺杂对TiO2光催化剂薄膜催化活性的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
采用溶胶凝胶工艺在普通玻璃表面制备了钒离子非均匀掺杂的TiO2薄膜,运用XRD研究了其光催化复合薄膜的表面特征.以光催化降解甲基橙溶液为模型反应,表征薄膜的光催化活性,结果表明,将钒离子富集在TiO2薄膜内部时,最佳掺杂浓度为1.0%(V/Ti原子百分比),最佳降解表观速率常数为7.44×10-3min-1,约是纯TiO2的2.3倍,有效地提高了TiO2半导体的光催化效率.通过XPS与电化学方法进行分析,说明将钒离子富集在TiO2薄膜内部十分有利于电子-空穴的分离,增强了光生电子与空穴的分离效率. 相似文献
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用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %~ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm 相似文献
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以钛氧有机物为前驱物制备具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体 总被引:9,自引:0,他引:9
纳米二氧化钛的制备方法及前驱物的差别影响其光催化活性.将20ml钛酸丁酯及30ml乙酐在密闭容器中与50ml环己烷混合,在70~85℃反应30min,生成微细的非晶钛氧有机物;经FT-IR和TGA分析,该物质被确认为计量式是TiOOOCCH3)2和TiO(OC4H9)(OOCCH3)的混合体.该钛氧有机物前驱物经焙烧后得到具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体.表征结果表明,钛氧有机物在焙烧过程中,其表面的吸附物及键合有机基团在400℃以前发生脱附和氧化分解;在389~405℃间形成锐钛矿型晶体,在600℃出现金红石晶型;600℃焙烧3h所得样品的比表面积为86m2/g,其二次粒子呈200~300nm条形体,孔隙大于20nm;单分散粒子为球形单晶,粒径为22nm;表面物理吸附水量为1.21%,加热至800℃时失重1.48%,粉体稳定纯净.光催化实验结果表明,以钛氧有机物为前驱物制备的纳米二氧化钛晶体具有高的光催化活性,光降解丁基罗丹明溶液的反应速率常数约为溶胶-凝胶法制备的催化剂样品的4倍.表面氧空缺和一定量的表面羟基可能是粉体具有高光催化活性的重要因素. 相似文献
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采用静电吸附层-层自组装方法制备了层状二氧化锰/2,2'-联吡啶铁自组装膜材料,借助扫描电镜(SEM),紫外可见光谱(UV-Vis)和电化学工作站等测试手段对自组装膜的结构与性能进行了表征.结果表明,该自组装膜具有均匀的表面和紧密的层状结构,在可见光照射条件下该自组装膜电极的氧化还原电流明显增加了.层状二氧化锰/2,2'-联吡啶铁自组装膜电极,在可见光照射条件下光电降解有机染料罗丹明B(1×10-5mol/L)反应80min降解率达到了57%. 相似文献
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采用X射线衍射法测定二苯并噻吩亚砜单晶结构,发现晶体中二苯并噻吩亚砜分子以反平行三明治式的结构Ⅲ和反平行位移式的结构Ⅳ两种堆砌方式交替堆砌形成有序π-π堆积晶体。二苯并噻吩亚砜单晶结构属于三斜型,空间群为P1,晶体参数为:a=0.84712nm,b=0.94137nm,c=1.20380nm,α=97.866°,β=106.2630°,γ=96.437°,V=0.9014nm3,R1(全部数据)=0.0348和ωR2(全部数据)=0.0814。利用BHandH/6-31 G**方法计算了二苯并噻吩亚砜分子间的π-π堆积作用,Ⅲ和Ⅳ堆砌模式的π-π堆积效应作用能相当大,其计算值分别为-36.06kJ/mol和-39.83kJ/mol,电荷分布表明正负电荷匹配是稳定晶体π-π堆积体系的重要因素。 相似文献
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The transient response mechanism of the platinum electrode to the uncoupled ions may be interpreted with the mixed phase formation (MPF) model of the transient response of precipitate-based ion-selective electrodes to interfering tons for Kxy<<1 It is discovered that the peak height of the transient signal is related to the solubility of M(OH)2 and hydration heat of M2+ The relation between the positive peak height of transient signal of Pb2+ or Cd2+ and lgaM obey tne Nernst equation,while that of Ca2+ or Mg2+ does not.The equilibrium potential is not of Nernst response for all ions. 相似文献
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芳基与烷基亚砜钯(II)配合物π反馈效应的DFT研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用DFT方法对二苯基亚砜(DPSO)和二己基亚砜(DHSO)的钯(II)配合物进行了理论计算。结果表明中心金属钯与亚砜之间存在d-π*反馈键,而且二苯基亚砜钯(II)配合物中的π反馈键比二己基亚砜钯(II)配合物强,即亚砜的取代基对其钯(II)配合物的π反馈键有显著的影响。以BHandH/6-31+G**(Pd,3-21G*)//BHandH/6-31G*(Pd,3-21G*)方法对相应的亚砜钯(II)配合物进行单点计算时,配合物trans-PdCl2(DPSO)2 的π反馈键轨道能为-10.695 eV,而trans-PdCl2(DHSO)2的π反馈键轨道能量为-10.320 eV。利用电子给体NH3或电子受体CO配位体置换亚砜钯(II)配合物里的一个亚砜配体后,Pd(II)-DHSO配合物的Pd-S配位键长的变化明显小于Pd(II)-DPSO配合物的Pd-S配位键长变化值,进一步说明在Pd-DPSO配合物中的π反馈效应强于相应的Pd-DHSO配合物。 相似文献
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纳米复合Y_2O_3/TiO_2的制备、表征及其光催化性能研究 总被引:3,自引:1,他引:3
采用溶胶 凝胶法制备复合半导体Y2 O3/TiO2 。掺入Y2 O3会阻碍锐钛矿晶相的出现 ,掺入浓度越大 ,TiO2 锐钛矿 (10 1)峰强度减小越大、平均晶粒直径与颗粒直径减小、比表面积增大 ;Y2 O3/TiO2 具有高热稳定性与高比表面积 ,由于量子尺寸效应 ,掺入Y2 O3使光催化剂的拉曼峰发生微小位移 ,在 3 80~ 460nm范围内 ,使反射率增强。以亚甲基蓝与甲基橙溶液光催化降解为模型反应 ,掺入Y2 O3,复合光催化剂对亚甲基蓝溶液的光催化脱色降解一级动力学常数明显低于纯TiO2 的 ;掺入 5 %和 10 %Y2 O3,复合光催化剂对甲基橙溶液的光催化脱色降解一级动力学均常数高于纯TiO2 的 ,掺入浓度太高反而有害。讨论了掺入Y2 O3后光物理性质的变化与其光催化活性的关系 相似文献