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奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0 μg/L范围内,加标回收率为77.8%~117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。 相似文献
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超高效液相-串联质谱法同时测定蜂蜜中15种喹诺酮类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%~112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。 相似文献
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乐爱山 《理化检验(化学分册)》2000,36(5):202-203
研究了用氢氧化钠溶液处理富马酸使其转化为容于水的富马酸钠的样品处理方法,选择氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷的最佳条件。方法准确度高,结果稳定,操作简便。 相似文献
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HPLC法同时测定苹果及浓缩苹果汁中吡虫清等4种农药的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定苹果及浓缩苹果汁中多菌灵、噻菌灵、吡虫啉、吡虫清4种农药残留量的方法。苹果样品经乙腈提取,加水稀释,而浓缩苹果汁样品直接用体积分数20%乙腈稀释后,利用CH2Cl2液-液萃取净化。分析时用C18色谱柱分离,以乙腈-0.05%冰乙酸系统梯度洗脱,选择246 nm和280 nm双波长检测。该方法4种农药的线性关系良好(r≥0.9999),检出限均为0.002 mg/kg,加标回收率在84.3%~109.1%范围内,相对标准偏差为2.0%~5.4%。本方法能够满足农药残留检测要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷 总被引:3,自引:0,他引:3
建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04~2.0 mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%~102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。 相似文献
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