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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
李旻玥  宋荣聪  任杰  胡昆 《合成化学》2021,29(12):1077-1082
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、脱水、C-烷烃化反应、得到关键中间体α-异丙基-3,4-二甲氧基苯乙腈(5);再以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经酰化、还原、N-烷烃化反应得到N-(γ-氯丙基)-N-甲基-3,4-二甲氧基苯乙胺(2); 2与5经过缩合得到了最终产物维拉帕米,总收率为25.4%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。该合成路线具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便、收率较好等优点,具有较高的工业化前景。   相似文献   

2.
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和酰化反应制得N-丁基-4-氯丁酰胺(2);2与N-乙基间甲苯胺经N-烷基化反应合成了N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺,总收率74.6%,纯度97.6%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

3.
以可再生性D-氨基葡萄糖为底物,在甲醇-三乙胺体系中,以苯甲酰氯作为酰化试剂,经选择性N-酰化反应合成得到N-苯甲酰基-D-氨基葡萄糖,继续在硼酸催化下,转化为3-苯甲酰胺基-5-乙酰基呋喃,两步一锅煮总产率则为44%,其结构经1H NMR,13C NMR, IR和MS(ESI)确证。   相似文献   

4.
陈识峰 《合成化学》2017,25(3):223-229
以羰基衍生物,取代1,3-二羰基化合物,脲和硫脲为原料,经固定化青霉素酰化酶催化的Biginelli反应合成了22个四氢嘧啶类化合物(1a~1v),其中1s和1v为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NHR和IR表征。研究了溶剂、反应温度、反应时间和物料比γ[n(苯甲醛) :n(脲) :n(乙酰乙酸乙酯)]对1a产率的影响。结果表明:在最佳反应条件(固定化青霉素酰化酶为催化剂,乙醇为溶剂,γ=1.0 :1.5:1.0,于50 ℃反应6 h)下,1a产率最高(85%)。  相似文献   

5.
以对羟基苯乙酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、霍夫曼重排、水解和酰化反应合成了N-(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸苯酯(9);再以对氟苄氨和N-甲基-4-哌啶酮为原料经过还原胺化生成4-(4-氟苄基氨基)-1-甲基哌啶(10);最后中间体(9)和中间体(10)经氨解反应合成哌马色林,总收率为50.2%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。  相似文献   

6.
以脱氢枞胺为起始原料,经酰化、苄基氧化、硝化、缩合和卡宾加成反应合成了一个新化合物——N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C60-脱异丙基脱氢枞胺,总收率7.4%,其结构经UV-Vis,1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。  相似文献   

7.
设计并合成了2-[1-(4-(N-苯基-N-丙酰基)氨基)哌啶基]甲基-六氢-1H-1,4-二氮 7.由3经还原、氯取代、胺取代、胺脱苄反应得到了7.7经单酰化反应得到了8.8经酰化反应后得到了11个带有(1-芳乙酰胺基-2-叔氨基)乙烷结构的六氢-1H-1,4-二氮类目标化合物(9a~9g,10a~10d).  相似文献   

8.
王杰  朱小华  陈国华 《合成化学》2013,21(3):367-369
以苄胺为原料,经N-烃化、环合、催化氢解、N-保护、甲磺酰化、SN2取代、水解和缩合反应合成了1-(1,3-噻唑啉-2-基)-3-巯基氮杂环丁烷盐酸盐,总收率40%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。  相似文献   

9.
以对氨基苯酚(1)为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二 (2-氯乙基) -对氨基苯酚(5);在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物--O-炔丙基-N, N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS表征。  相似文献   

10.
设计并合成了2-[1-(4-(N-苯基-N-丙酰基)氨基)哌啶基]甲基-六氢-1H-1,4-二氮卓7.由3经还原、氯取代、胺取代、胺脱苄反应得到了7.7经单酰化反应得到了8.8经酰化反应后得到了11个带有(1-芳乙酰胺基-2-叔氨基)乙烷结构的六氢-1H-1,4-二氮卓类目标化合物(9a~9g,10a~10d)。  相似文献   

11.
分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO2太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善.  相似文献   

12.
以胡椒碱为起始原料,与KOH反应生成胡椒酸钾盐,经酸化后制得胡椒酸(2); 2与乙醇经酯化反应制得胡椒酸乙酯(3); 3与己二胺在金属钠催化下经氨解反应合成了胡椒酸己二胺(4),其结构经1H NMR, 13C NMR和IR确证。合成4的最佳反应条件为:催化剂用量2 wt%, n(3):n(己二胺)=0.6, m(乙醇):m(3)=2.5,于65~75 ℃反应48 h,收率83.5%。该工艺在微型实验基础上放大十倍,收率大于79%。  相似文献   

13.
建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。  相似文献   

14.
以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。  相似文献   

15.
The hexadentate, and ditopic ligand 2,5-bis([2,2']bipyridin-6-yl)pyrazine yields a chiral, tetrameric, square-shaped, self-assembled species upon complexation with Fe2+ ions. The racemate of this complex was resolved with antimonyl tatrate as the chiral auxiliary. The purity of the enantiomer was determined by NMR spectroscopy, by using a chiral, diamagnetic shift reagent, and by circular dichroism (CD). The CD spectrum was also calculated by time-dependent density functional theory, and the correlation that was found between CD spectrum and configuration was confirmed by X-ray cristallography. When a "chiralised" version of the ligand was used instead, the corresponding iron complex was obtained in diastereomerically pure form.  相似文献   

16.
容量法测定氧化钒中的各种价态钒   总被引:2,自引:0,他引:2  
用NaOH溶液处理样品,分离V(V)然后以Fe(Ⅱ)滴定测定之。定量加入过量的V(V)到上述残渣中并用H2SO4溶解,用Fe(Ⅱ)滴定,计算出V(Ⅱ),V(Ⅲ)的含量。V(Ⅳ)的测定是通过从总钒量中扣除V(Ⅱ)、V(Ⅲ)、V(Ⅴ)的含量得到。V(Ⅱ)、V(Ⅲ)和V(Ⅴ)的回收率均大于96%,其8次测定结果的相对标准偏差分别为:9.8%、0.4%、1.2%;本法快速、简便,在实际应用中效果良好。  相似文献   

17.
建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统,用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成,萃取完成后,通过采样环采集20μL萃取液,萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPLC–MS区分,通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度,50%的乙醇作为萃取剂,萃取剂流速为1.5 mL/min,萃取时间为8 min,样品量为15 mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物,日内、日间精密度分别为1.05%~2.05%,0.30%~3.63%(n=6)。淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95.2%。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。  相似文献   

18.
肖进进  富玉  林舒  张姝 《色谱》2011,29(2):168-171
建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05 mg/kg;平均回收率为87.3%~104.1%,相对标准偏差为5.6%~8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。  相似文献   

19.
建立蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗的方法。采用硝酸-磷酸混合酸消解铜铅锌矿石样品,在盐酸介质中蒸馏分离微量锗,在氦气碰撞池模式下,以103Rh为在线内标进行质谱法测定。锗的质量浓度在0~50 μg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9995,方法检出限为0.019 μg/g。用所建方法对3个铜铅锌矿石成分国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为4.58%~5.55%(n=7),样品加标回收率为93.0%~102.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用铜铅锌矿石中微量锗含量的测定。  相似文献   

20.
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。  相似文献   

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