2-(4''''-正丙基苯)咪唑并[2,1-α]异喹啉的晶体结构

本文测定了新型抗早孕药物 2-(4'-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉的晶体结构。该化合物分子式为C20H18N2, Mr = 286.38, 晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n, 晶胞参数为a = 7.2177(1), b = 7.8036(2), c = 27.429(1) ? b = 90.976(3), V = 1544.67(8) 3, Z = 4, Dc = 1.231 g/cm3, F(000) = 608.00, m(Mo-Ka) = 0.073 mm-1, R = 0.0560, wR = 0.1440, 获得25986个衍射点,其中独立衍射点3795个。在分子结构中, 苯环(C(1)C(6))与环(N(1), C(1)C(9))以及咪唑环共平面, 该平面与苯环(C(12)C(17)所在平面的夹角为10.014。     

一锅法合成吡咯并[2,1-a]异喹啉类化合物

以[3+2]环加成反应产物吡咯烷酮作为底物（1）,经过一锅法N-烯丙基化/分子内Heck环合反应合成了12个吡咯并[2,1-a]异喹啉类化合物2a~2l,产物收率50%~79%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR,¹⁹F NMR和HR-MS(ESI)表征。      

新型三环系稠杂环[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]-苯并氮杂及[1,2,4]-三唑并[1,5-a]-喹啉的合成

α-四氢萘酮的乙氧羰基腙(1)经LTA氧化,得到α-偶氮-α-乙酰氧基化合物2.在A lC l3作用下,化合物2脱去乙酰氧基产生重氮正离子中间体3,再经与腈的1,3-偶极环加成、[1,2]-迁移扩环、碱性水解和与苦味酸作用,得到新型[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]苯并氮杂苦味酸盐6a~6c.以2,3-二氢-1-茚酮为底物,采用相同的合成路线,合成了1,2,4-三唑并[1,5-a]-二氢喹啉苦味酸盐12a~12c.     

新型三环系稠杂环[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]-苯并氮杂(艹卓)及[1,2,4]-三唑并[1,5-a]-喹啉的合成

α-四氢萘酮的乙氧羰基腙(1)经LTA氧化, 得到α-偶氮-α-乙酰氧基化合物2. 在AlCl3作用下, 化合物2脱去乙酰氧基产生重氮正离子中间体3, 再经与腈的1,3-偶极环加成、 [1,2]-迁移扩环、碱性水解和与苦味酸作用, 得到新型[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]苯并氮杂(艹卓)苦味酸盐6a～6c. 以2,3-二氢-1-茚酮为底物, 采用相同的合成路线, 合成了1,2,4-三唑并[1,5-a]-二氢喹啉苦味酸盐12a～12c.     

3-取代-(1H)-嘧啶[1,2-α]喹啉-1-酮和2-取代嘧啶[1,2a]苯骈咪唑-4-(10H)-酮的简便合成法

丙二酸亚异丙酯及乙烯基硫代缩酮均是重要的有机合成试剂。而新近开发的5-(双甲硫基亚甲基)丙二酸亚异丙酯(1)既具有丙二酸亚异丙酯的环状结构,又具有乙烯基硫代缩酮的结构特征,它是一种多功能新的合成试剂。其最重要的性质是它可与多种亲核试剂发生加成反     

2-吡啶基咪唑并[1,2-a]吡啶的水中合成

2-乙酰基吡啶1经溴化反应后得到2-(2-溴乙酰基)吡啶氢溴酸盐2,2在水中与NaHCO3发生中和反应生成2-(2-溴乙酰基)吡啶,不经分离直接于水中和2-氨基吡啶衍生物3a-3h反应生成2-吡啶基咪唑并[1,2-a]吡啶4a-4h.采用核磁共振谱仪、红外光谱仪及质谱仪表征了产物的结构.结果表明,利用该方法可以在温和的反应条件下高产率得到目标产物,且方法操作简便、对环境友好.     

氨基磺酸催化下三组分一锅法无溶剂合成苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物

无溶剂条件下,用氨基磺酸催化芳香醛,2-氨基苯并咪唑和β-二羰基化合物的三组分反应,简单而方便地得到了苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物.该法具有产率高,成本低廉,环境友好,适应性广简捷方便等优点.     

新型哌嗪并[2,1-a]异喹啉类化合物合成及抗真菌活性的研究

设计、合成了36个新型哌嗪并[2,1-a]异喹啉类化合物,并测试了其体外抗真菌活性.结果表明所有化合物对5种临床致病真菌都有抗真菌活性.其中化合物5h,5j～5l,6g～6k和6l对除白念菌外的4种测试菌的抗真菌活性强于或相当于对照药氟康唑;特别是大多数目标化合物对于氟康唑无效的薰烟曲霉菌显示出较好抗真菌活性.对接研究显示所设计的目标化合物与靶酶活性腔中氨基酸功能残基结合.结果表明新型哌嗪并[2,1-a]异喹啉类化合物是一类全新结构类型的抗真菌化合物,为抗真菌药物研究提供了新的结构类型.     

8-溴-6-甲基-2-(1-吡咯烷基羰基)咪唑并[1,2-a]吡啶的合成及晶体结构

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经溴代、环合、水解及酰胺化反应合成了8-溴-6-甲基-2-(1-吡咯烷基羰基)咪唑并[1,2-a]吡啶,总收率32.82％,其结构经1H-NMR和MS确证,并用X-单晶衍射法测定了其晶体结构.结果表明:待测物块状晶体a(CCDC:2039002)属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=6....     

1-异丁基-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉衍生物的合成与表征

一些1H-咪唑并[4,5-c]喹啉的衍生物具有免疫调节功能,能诱导干扰素和其他细胞因子的产生,表现为重要的抗病毒和抗增殖活性。本文以1-异丁基-4-氯-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉为起始原料,与乙二醇反应,再与苄氧羰基缬氨酸经酰化、脱苄基合成了含1-异丁基-1H-咪唑并[4,5-c]喹啉的缬氨酸盐酸盐。目标化合物及中间体经IR、NMR、MS和元素分析予以确证。     

由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物

以BF3·OEt2 为催化剂, 在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子, 然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应, 合成出了一系列喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c][1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.     

9,9-二甲基-2-(4-硝基苯基)-4-苯基-9H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐的微波合成及晶体结构

在微波辐射条件下,由2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐、1-苯基-3-(4'-硝基苯基)-2-丙烯-1-酮与哌啶合成了标题化合物.在甲醇/乙醇=1/1(V/V)中培养出单晶,通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构,晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,其晶胞参数为:a=1.2507(4)nm,b=1.4378(4)nm,c=1.3033(4)nm,V=2.3366(12)nm3,Dc=1.401g/cm3,μ=0.210mm-1,F(000)=1024,Z=4,R1=0.0553,wR2=0.0732.     

2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆?     

Design, Synthesis and Pregnancy-Terminating Activity of 2-Aryl Imidazo[2,1-a]isoquinolines

Introduction Symmetrical trizol bioisosterisms, such as 2-aryl pyrazolo[5,1-a]isoindoles and isoquinolines, pyrazolo- [1,5-a]indoles and quinolines, 2-aryl imidazo[2,1-a]- isoquinolines and isoindoles, 3,5-diaryl-s-triazoles, were shown to be active as non-hormonal post-implantation contragestational agents in various animal species after parenteral administration.1-7 Some compounds had good oral activity.8 Among them, DL204-IT9 [2-(3-ethoxy- phenyl)-5,6-dihydro-s-triazole[5,1-a]isoquinoline…     

含有异噁唑的S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪、咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑和咪唑[2,1-b]-1,3,4-噁二唑衍生物的合成

异噁唑衍生物作为一类重要的生物活性物质,其合成一直受到人们的关注,其中德国HMR公司开发研制的新型抗内风湿性关节炎药来氟米特(Leftunomide)已于1998年在美国率先上市,该药还具有很好的免疫调节作用．7H-均三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪、咪唑并[2,1-b]噻唑和咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑衍生物均表现出广谱的生物活性．     

基于3-(羧甲基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的新型锌(Ⅱ)配位聚合物的合成及其晶体结构

以7-甲基-2-丙基-3H-苯并[d]咪唑-5-羧酸甲酯为原料,经还原反应和水解反应两步制得配体3-(羧甲基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并咪唑-5-羧酸(MZ);以Zn(NO_3)_2·6H_2O为锌源,MZ经配位反应合成一个新型的锌(Ⅱ)配合物{[Zn(MZ)_2]·2H_2O}_n(3),其结构经~1H NMR,FT-IR,X-射线单晶衍射和元素分析表征。3属单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=0.786 42(16)nm,b=1.072 1(2)nm,c=1.725 9(3)nm,α=γ=90°,β=93.63(3)°,V=1.452 2(5)nm3,D_c=1.482 g·cm~(-3),Z=2,R1=0.059 3,wR_2=0.141 5。     

含有异(口恶)唑的S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪、咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑和咪唑[2,1-b]-1,3,4-(口恶)二唑衍生物的合成

异噁唑衍生物作为一类重要的生物活性物质[1,2],其合成一直受到人们的关注,其中德国HMR公司开发研制的新型抗内风湿性关节炎药来氟米特(Leftunomide)已于1998年在美国率先上市,该药还具有很好的免疫调节作用[3].7H-均三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪、咪唑并[2,1-b]噻唑和咪唑并[2,1-b]-1,3,4-噻二唑衍生物均表现出广谱的生物活性[4～6].     

一维链状配位聚合物[Co(imbz)_2(H_2O)_2]_n[imbz=4′-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸根]的合成及晶体结构(英文)

０ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＮｕｍｅｒｏｕｓｕｎｉｑｕｅｆｒａｍｅｗｏｒｋｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄｂｙａｓｓｅｍｂｌｙｏｆｒａｔｉｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｅｄｏｒｇａｎｉｃｌｉｇ-ａｎｄｓｗｉｔｈｍｅｔａｌｉｏｎｓｏｖｅｒｔｈｅｐａｓｔｄｅｃａｄｅ１～３．Ｉｔｉｓｋｎｏｗｎｔｈａｔｂｏｔｈｉｍｉｄａｚｏｌｅａｎｄｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅａｒｅｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｓｆｏｒｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｔｏｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓｔｏｆｏｒｍｃｏｍｐｌｅｘｅｓ４～６．Ｈｏｗｅｖｅ…     

1,4-二(萘[2,1-d]并(噁)唑-2’)苯为敏感试剂的荧光光纤传感器测定甲硝唑的研究

将1,4-二(萘[2,1-d]并(口恶)唑-2’)苯(BNOB)包埋在增塑的聚氯乙烯膜中,基于甲硝唑对BNOB的可逆猝灭,研制了一种甲硝唑荧光光纤传感器,传感器可逆性好,响应时间小于40s,响应线性范围为8.0×1O~(-6)～1.0×10~(-(?))mol·L~(-1),检出限为4.O×10~(-6)mol·L~(-1),常见的无机离子、药物不干扰甲硝唑的测定,传感器用于药品制剂中甲硝唑的测定,结果与药典法一致.