火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍

用丁二酮肟光度法测定Al-Ni10-Cu20合金中的镍。在碱性介质中并有氧化剂存在下，加入EDTA阻碍铜与丁二酮肟生成暗蓝色络合物，从而消除了铜对镍的干扰，使镍离子与丁二酮肟充分反应生成可溶性酒红色络合物，然后用光度法测定镍含量。该方法简便易行，用于Al-Ni10-Cu20合金中镍的测定，结果较准确。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

铁镍镀层中铁镍组成的紫外-可见分光光度分析法

用紫外－可见分光光度法分析了电沉积在导电玻璃上的NiFe合金镀层，三价铁与EDTA和H2O2形成稳定的深紫色三元络合物；在氨性溶液中，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟形成酒红色的络合物，用吸收光度法可分别在519nm和538nm波长处测定铁、镍的含量，对Fe和Ni的相对标准偏差分别为0．95％和1．2％，适用含量范围分别为1－50mg/L和0．5－20mg/L；对实际样品的测定结果与XPS分析的一致，该法也适用于其他样品中铁、镍含量的测定。     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍

在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节ＰＨ至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为９４．８％－１０６．４％,相对标准偏差为２．１％－３．１％。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。     

原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镍

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。其主要成分有硅、铝、钼、镍、磷等元素 ,这些金属元素在催化剂中大多以金属氧化物形式存在 ,该催化剂过去通常用硫酸溶解试样 ,光度法分析其中金属元素含量。但使用该溶样方法 ,无法进行原子吸收光谱法测定。本法在聚四氟乙烯压力溶弹内 ,用王水作溶剂溶解样品 ,具有试剂用量少 ,免受污染等优点。目前应用较为广泛的测定镍的方法有分光光度法[1] 、石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 、电感耦合等离子体发射光谱法[3] 。分光光度法需较长时间 ,操作复杂 ,所用试剂比较多 ;石墨炉原子吸收光谱法…     

铜精矿中镍的分析方法研究

中国是世界铜的第四大生产国和第三大消费国。国内提炼铜的主要原料是铜精矿。据文献 [1 ]介绍 ,当铜精矿中镍的含量在 0 .1 %以上时 ,就影响电解铜的质量。优质的电解铜中镍含量在 w Ni0 .0 0 1 %以下 ,而高纯阴极铜中则要求锡、镍、硅、锌、钴等杂质总量不大于 w总 0 .0 0 0 1 %。因此加强对铜精矿中镍量的控制已成当务之急。现国内铜精矿中镍的含量一般在 w Ni 0 .0 x%～0 .x%之间 ,少数镍含量在 w Ni1 %以上。在目前还没有国家或行业标准的情况下 ,本法对铜精矿中镍的分析方法进行了积极的探索 ,以期准确分析铜精矿中镍的含量 ,提高铜…     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法 测定镍基合金中的硒和锡

建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定高温镍基合金中痕量硒和锡的方法。样品用HNO3和HF经微波消解后,制成以EDTA作掩蔽剂的碱性溶液(pH12～13),用标准加入法测定。方法测定硒和锡的检出限分别为1.0μg     

石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中重金属

提出了用石墨炉原子吸收法连续测定气溶胶中六种重金属的方法.气溶胶样品经处理后,直接用石墨炉原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、镐、铅和铬.其检出限在 1.9×10~(-12)～1.6×10~(-10)g,仪器的精密度(RSD)<6.1%,标准加入回收率为90.4%～106.5%,已用于大批气溶胶样品的测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1%的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明：标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.999 5以上,方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL,镍0.003 μg/mL,锰0.006 μg/mL,相对标准偏差（RSD,n=12）均小于5%,加标回收率在92.4%~110.8%之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸铜中锰和铬

硫酸铜中通常分析项目比较简单 ,但在出口产品中要求分析锰和铬。由于其含量甚微 [ｗ(Ｍｎ) <0 0 0 0 2 % ,ｗ(Ｃｒ) <0 .0 0 1% ],直接用火焰原子吸收光谱法达不到目的 ,但经溶剂萃取后测定可降低测定下限[1] ,石墨炉原子吸收光谱法有较高的灵敏度[2 ,3] ,但设备昂贵不易普及。本文采用电解法分离基体铜 ,电解液即可用作火焰原子吸收测定 ,方法简单、快速 ,灵敏度能满足要求 ,准确度较高 ,标准回收好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＧＢＣ932型火焰原子吸收分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 )44Ｂ型电解仪 (上海雷磁仪器厂 )锰标准溶液 :0 .1…     

混合溶剂火焰原子吸收法直接测定原油中的镍

混合溶剂火焰原子吸收法直接测定原油中的镍刘广东袁存光张丙华刘文钦（石油大学（华东），山东东营２５７０６２）彭力（中国石油天然气总公司环保处，北京１００７２４）关键词原油，混合溶剂，无机盐标准，原子吸收法，镍测定原油中，微量元素镍、钒、铁、铜的存在对...     

四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定镍精矿中12种主次元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙、钴、铬、铜、镁、锰、镍、磷、铅、钛、钒和锌的含量。样品称样量为0.2 g,以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸混合液溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,选择灵敏度适中、干扰小的谱线进行测定。12种待测元素在各自的质量浓度范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1～0.003 9μg/mL,测定下限为0.000 3～0.013 0μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.64%～14.91%(n=11)。用该方法测定标准物质GBW 07148和GBW 07149,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于15.38%。该方法简单、快速,成本低,适用于矿山、实验室等大批量样品的快速分析。     

一氧化二氮—乙炔火焰原子吸收法测定镍—镉浸渍液中硅

提出用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法分析镍-镉浸渍液中硅.方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好.硅量在5～50μg.ml~(-1)范围内与吸光度呈线性关系.测定样品中硅34.0μg.ml~(-1)(n=10)时,相对标准偏差为2.2%.标准加入回收率在98%～103%范围内,适用于镍-镉浸渍液中硅的分析.     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼渣中镍

通过对铜冶炼渣化学组成和性质的研究,确定了测定镍的实验方法。铜冶炼渣中二氧化硅含量在20%~40%,硫含量10%~20%,样品的分解具有一定的难度,必然影响镍的测定结果,因此需在样品分解过程中加入一定量的氟化氢铵、溴使二氧化硅生成四氟化硅、硫生成硫化氢挥发除去,溶液中其余共存元素主要有铜、银、铁、锌等元素不干扰测定结果,在硝酸(5%)介质中,用火焰原子吸收光谱法测定镍的含量,测定范围为0.01%~1%,加标回收率在99.5%~100.4%,测定结果的相对标准偏差(n=7)在0.61%~1.18%,检出限为0.004μg/mL,方法快速,简捷,能够满足日常生产检测需要。     

装饰用焊接不锈钢管镍含量的快速测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法快速测定装饰用焊接不锈钢管的镍含量,测定波长为232.0nm。试验数据表明,本法对样品测定结果的相对标准偏差小于4％,在国家标准GB／T223、25-1994方法规定的重复性范围内,对标准样品测定结果与国标法测定结果的偏差满足规定要求。检测耗时约是GB／T223.25-1994方法的1／5。本方法是一种实用、高效、准确地测定装饰用焊接不锈钢管中镍含量的方法。