气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中丁酰肼残留量

采用在碱性条件下将样品中丁酰肼水解为不对称二甲基联氨,再用水杨醛与之发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。以丁酰肼浓度对峰面积作图得校正曲线,回归方程为y=100 211x-11 156(r=0.999 6),检出限(3S/N)为0.01 mg.kg-1,测定结果的相对标准偏差为1.60%~6.23%,回收率为92%~107%。     

超声衍生化GC/MS检测花生中丁酰肼残留

酰肼是一种植物生长调节剂,自70年代以来,被认为其水解产物二甲基联氨是一种潜在的致癌剂[1].检测丁酰肼的含量国外已报道有比色测定[2]、分光光度测定[3]、气相色谱和气质联用测定[4]等方法,但多采用大量有毒有机溶剂如二氯甲烷、苯等提取后进行衍生化反应,需要1.5～24h,操作较繁.本文综合了各类方法的优点,将常量分析与微量化学分析相结合,利用超声化学的一些原理[5],选用水杨醛作为衍生化试剂,在50℃温度下进行超声衍生化,反应时间可缩短为30min.经正己烷提取后,用氮磷检测器直接进行定量测定,用质谱电子轰击源(EI)和化学源(CI)进行全离子和选择离子确证,该方法具有灵敏度高、选择性强的优点.     

气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

甲胺磷是广谱有机磷杀虫、杀螨剂,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用。由于甲胺磷属高毒杀虫剂,且残效期长,许多国家已相继对食品中甲胺磷的残留标准作了规定。蔬菜和水果中甲胺磷残留量的检验方法已有研究[1,2],但未见茶叶中甲胺磷残留量测定方法的报道。本文以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量。样品处理采有微量化学法技术,具有操作方便、分析成本低、环境污染小、应用范围广等优点[3]。1　实验部分1.1　仪器与试剂ShimadzuGC-9AM气相色谱仪(岛津),配备火焰光度检测器和C-R2A色谱数据处理机;CNM-MST-1多功能微量化…     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

花生中丁酰肼残留测定的两种衍生方法比较

对气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定花生中残留丁酰肼含量时,衍生化所用的两种衍生试剂,水杨醛和2-硝基苯甲醛,在衍生反应的介质及条件、检测响应值、标准曲线的线性范围以及测定下限和回收率等方面作了详细比较.试验结果表明:两种试剂均适合作为衍生试剂,但从衍生反应操作简便以及较高的灵敏度和较好的回收率等方面考虑,用水杨醛作衍生试剂效果更好,而且在衍生化过程中用离心法除去反应而残留的水杨醛更保证了检测的精密度.应用这一方法所测得丁酰肼的测定下限(10S/N)为0.005 mg·kg-1,用标准加入法测得的回收率在98.0%～99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%～3.6%之间.     

气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量，对国标法作了部分改进，从而使可测的有机磷农药组份增加一个甲基对硫磷，且灵敏度和分辨率均有所提高，同时使国标法中未完全分离的马拉硫磷和对硫磷得到完全分离。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

气相色谱法测定电石废渣中残留碳化钙

１引言 工业乙炔气通常由电石加水反应制备，生成的Ｃａ（ＯＨ）２沉淀会包裹部分微粒而使反应不完全。由于残渣呈强碱性，三废处理成本较高，夏太国等曾进行了用电石废渣清除氟的条件研究。近年来，利用这种碱性废料来进行工业除硫被视为一条有意义的途径，但因工艺过程涉及电除尘（电火花）、水分（５％～７％）和酸性介质（Ｈ２Ｓ），废渣中的残留ＣａＣ２由于会产生Ｃ２Ｈ２而成了潜在的危险因子，所以必须对其进行测定，并由此评价其以废治废的可行性。 测定ＣａＣ２的方法通常有电热分析法工酸碱容量法等．这些方法ＣａＣ２量一般较多…     

同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法

研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取,浓缩至干,溶于水,用正己烷脱脂,水层过 C18小柱,用甲醇洗脱后,用 N, O - 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ BSTFA）＋ 1％ (φ )三甲基氯硅烷（ TMCS）衍生,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平（ w）为 5× 10－ 9～ 20× 10－ 9时,回收率为 80％～ 108％。相对标准偏差为 4.5％～ 11％;线性相关系数 r>0.997。     

气相色谱法测定参叶茶中农药残留量

利用气相色谱法同时测定了参叶茶中六六六和滴滴涕共 8种异构体的残留量 ,方法回收率为 78.0 %～ 1 0 0 .0 % ,最低检测浓度为 <1 .5ng/g,相对标准偏差 <1 0 .0 %。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量

提出了气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量的方法。果蔬样品经匀浆处理后置于顶空瓶中,在碱性条件下于55℃恒温平衡40min。吸取100μL液上气体注入气相色谱仪,用氮磷检测器测定,外标法定量。仲丁胺的质量浓度在0.000 5～0.040 0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。在两个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在87.4%～102.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.6%～9.6%之间。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

电子捕获检测器-气相色谱法测定土壤中丁虫腈农药残留量

提出了气相色谱法-电子捕获检测器测定土壤中丁虫腈农药残留量的方法。土壤样品在50℃下经正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,用VF-1MS弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。丁虫腈的质量浓度在0.005~0.50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。加标回收率在75.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于7%。     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010～1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。在0.010,0.020,0.080 mg·kg-1 3个浓度水平下进行回收试验,甲胺磷的回收率在85.0%～90.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.3%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

采用配备GPC纯化装置的GC/MS进行农产品中农药残留的快速分析

本文采用GPC-GC／MS在线连接系统和固相萃取的方法快速测定农产品中的农药残留。该方法首先用液-液分配法从均化的食物样品中提取农药,然后用PSA结合相进行固相萃取,最后进行GPC-GC／MS分析。GPC-GC／MS系统包括一套GPC净化装置,可以简化样品前处理步骤。把浓度为0．1 μg／g的97种农药添加到马铃薯、甘蓝和胡萝卜中,得到了比较好的回收率。整个分析过程大约需要50 min。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定柑橘及其制品中抑霉唑保鲜剂残留量的方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化去除大分子干扰物质。采用气相色谱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。方法检出限(3S/N)为0.02mg.kg-1,测定下限(10S/N)为0.05mg.kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在79.0%～92.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。     

Determination and Identification of Residual Thenylchlor in Cereal by GC

应用气相色谱－质谱法确证及测定谷物（糙米、玉米）中噻吩甲氯的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经与石油醚液－液分配后，再以硅酸镁载体(Florisil)柱净化，气相色谱－质量选择检测器选择离子监测方式（GC－MSD－SIM）进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为m/z287、288、323，其丰度比约为46∶100∶11。采用外标法定量，方法检出限为0.010×10