冰片的气液色谱法分析

已报导的用气液色谱法分析冰片含量的误差均较大(CV>1％)。作者发现前人报导中多采用正十八烷为内标,可能为影响精密度的主要原因。早在1969年,H.M.Mcnair等就提出内标物应与被测组分在结构上有相似性。有人用樟脑(莰酮-[2])为内标测定牛黄解毒片中冰片(莰醇-[2])的含量,由于樟脑为样品中的固有杂质,因此会引入一定的误差。     

液-液溶解度法与气-液色谱法研究溶剂-溶剂的相互作用

测量了角鲨烷(B)+邻苯二甲酸二丁酯(C)的溶解度相图, 应用HSFH二元系公式推算得相互作用参数Abc; 用气-液色谱测量了若干正构烷烃、环烷烃用作探测溶质(A)在(B+C)混合溶剂中的无限稀活度系数, 应用HSFH三元系公式推算得相互作用参数Abc, 两者符合热力学一致性。     

气液色谱法测定汽油中C_5—C_7烃的各单体组成

介绍了测定汽油中C_5—C_7馏分的28个单体烃的气液色谱方法.在最佳的操作条件下,用季戊四醇酯的色谱柱得到了23个色谱峯;用氯萘的色谱柱得到了21个色谱峯.综合两色谱柱所得结果,就可以得到28个单体烃的含量.文中列出了各单体烃在两柱上的相对保留时间及保留体积值,保留体积的对数值与碳原子数呈线性关系.用配制的已知组成试样验证本方法的绝对误差在1％左右,对直馏汽油及石油二次加工汽油平行测定差值为1％.文中还讨论了柱温对分离的影响及不同极性固定液的选择性.试验是在自制的气液色谱仪上进行的,采用热敏电阻热导池作鉴定器.本方法分析一个试样约需4小时.     

液上气相色谱法用于气-液平衡测定的研究

〕本文自行设计安装一套以减压法采样的液上采样装置,选择出在与气相色谱仪配套使用中的合适操作条件。并用两组文献中的气-液平衡数据检验了自制液上采样系统的可靠性。讨论了用液上气相色谱法测定溶液平衡总压的可行性。     

气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌

建立了气相色谱同时测定反应液中的2-甲基萘和2-甲基-1,4-萘醌的方法.该法以萘为内标物,在DB-1色谱柱上进行分离,氢火焰离子化检测器.方法的回收率98%～102%,相对标准偏差小于2%.     

气液色谱法研究聚合物/溶剂体系气液平衡

 用气液色谱法测定了聚二甲基硅氧烷（PDMS）／溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）／溶剂体系在不同温度下以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数和Flory－Huggins相互作用参数。应用UNIFAC和UNIFAC－FV模型对PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数进行了估算。结果表明,用这两个模型预测PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中的无限稀溶剂活度系数有待修正或采用其它模型进行估算。     

气液色谱法研究聚合物/溶剂体系气液平衡

用气液色谱法测定了聚二甲基硅氧烷（PDMS）／溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）／溶剂体系在不同温度下以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数和Flory－Huggins相互作用参数。应用UNIFAC和UNIFAC－FV模型对PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数进行了估算。结果表明,用这两个模型预测PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中的无限稀溶剂活度系数有待修正或采用其它模型进行估算。     

气液色谱法测聚合物分子量

〕本文用气液色谱法研究某些探测分子在聚乙二醇中的比保留体积、无限稀活度系数及相互作用参数随固定液分子量变化的关系,提出一改进Martire和Purnell测定分子量的方法。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量2-萘酚

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中2-萘酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化后的萃取条件下(30μL氯苯作为萃取剂、0.8 mL乙腈作为分散剂、萃取时间为2 min、3000 rpm离心时间为5 min、不加盐)方法的线性范围为0.2~1000μg/L(r=0.9998),检出限为0.05μg/L(S/N=3)。2-萘酚质量浓度为100μg/L时,方法的萃取率为91.4%~105.4%,相对标准偏差为4.7%(n=11)。采用该方法对4种实际水样中的2-萘酚进行了测定,加标回收率在85.5%~104.4%之间,相对标准偏差在2.3%~12%之间(n=3)。本方法可用于环境水样中的痕量2-萘酚的检测。     

气相色谱法和库仑法联合测定含烯汽油的烃族组成

在石油炼制操作控制和产品质量检查中都要分析油品的烃族组成。对含烯的催化裂化、热裂化、焦化及叠合汽油尤其要做饱和烃(S)、烯烃(O)、芳烃(A)的含量分析,简称SOA分析。传统方法为荧光指示剂吸附(FIA)法,近几年发展为多阀多柱的Packard PNA分析器,其扩展式可分析烯烃。前者分析时间长,受人为可变因素的干扰;后者烯烃采用可逆或不可逆吸附,误差较大。本文在普通气相色谱仪上,仪器不作任何改装,同库仑仪联合实现了汽油的SOA分析。 使用气相色谱仪,在极性固定液的不锈钢填充柱     

人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法.优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol·L-1的HCI,搅拌速率为80 r·min-1,萃取时间为40 min.在该条件下.获得了高的富集因子(大于117倍).方法的线性范围为麻黄碱0.05-10mg·L-1,可待因0.10-10 mg·L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg·L-1和0.05 mg·L-1,相对标准偏差小于9%.该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因.     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

预柱反应的毛细管气相色谱法分析汽油中的共轭二烯烃

汽油中的共轭二烯烃是一种不安定成分,准确、迅速测定其含量,对研究油品质量及炼油工艺都有重要的意义。测定共轭二烯烃的方法早有报道,多用马来酸酐与共轭二烯发生定量反应,未反应的马来酸酐水解成马来酸,再用碱中和马来酸的方法测     

毛细管气相色谱法分析清洁汽油中甲基叔丁基醚含量

1 引 言为了提高汽油的辛烷值及抗爆性能,甲基叔丁基醚(MTBE)可作为一种重要的调和组分。但由于其对健康的不良影响，其含量应严格地进行控制。以往气相色谱法中较准确的内标法，由于对相对校正因子的计算不准确而使定量的准确度较差，低含量时结果偏高。因而开发一种更准确的分析方法势在必行。2 实验部分2.1 仪器与试剂 HP6890plus型气相色谱仪及具程序升温功能的其它型号的气相色谱仪均可,具一个十通切换阀、FID检测器、HP6890化学工作站。极性预分离柱:0.56 m×0.35 mm i.d 内填充为20%(m/m)TCEP/Chromosorb 0.1　mm;非极性分离…     

液-液小体积萃取-气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

正硝基苯类化合物广泛应用于染料、农业、造纸、纺织、炸药等工业领域,属高毒物质,其性质稳定,不易降解,对环境污染较大,是水环境的主要污染物之一。地表水环境质量标准GB 3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基苯类化合物作为特定分析项目进行监测[1]。目前主要采用气相色谱法[2-4]或气相色谱-质谱法[5-6]测定硝基苯类化合物,样品前处理方法主要包括液-液萃取[7-9]、固相萃取[10]和     

高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯

采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5mL并定容至1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯。采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析。结果表明:各种农药质量浓度均在0.5～40μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.001 1～0.004 7μg·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在83.3%～112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%～9.4%之间。     

气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中加入少量的苯能提高辛烷值。但使用含苯的汽油对人体健康带来损害,故需检测和控制汽油中苯含量。本文研究了汽油中苯含量测定方法。1 试验部分1.1 方法原理 含有内标物质丁酮的待测试样注入双柱系统。试样先经过装填有非极性固定相甲基硅酮的填充