水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

一维TiO2纳米管光催化降解气相苯的动力学研究

采用水热法制备出一维TiO₂纳米管,并将其应用于光催化降解气相苯。探讨了TiO₂用量、TiO₂面积、苯的初始浓度等因素对光催化性能的影响,并研究其降解动力学规律。结果表明,催化剂用量为0.5 g,面积为180 cm²,苯的初始浓度为480 mg/m³时,苯的去除率最高可达66%。并且随着催化剂用量和面积的增加,气相苯的降解率均随之升高,但其影响却逐渐减弱。而气相苯的初始浓度对光催化降解率的影响较大,且其过程符合拟一级动力学规律,可用L-H模型描述,并确定其反应方程为r=0.003 8C_t/(1+0.587C_t)。     

蔗糖辅助水热合成ZnO及其光催化性能

以硝酸锌为锌源,蔗糖为络合剂,采用水热法合成氧化锌粉体.研究了热处理工艺对合成产物的物相组成、形貌和催化性能的影响.利用XRD、SEM、紫外-可见分光光度计等测试手段对样品进行了表征,以亚甲蓝溶液为模拟污染物对产物的光催化性能进行了评价.实验结果表明:热处理有助于提高氧化锌的结晶度和光催化性能,在高压汞灯照射240 min时,经热处理后的试样对亚甲蓝的降解率达98.4;,比同条件下未热处理的试样光催化性能提高52.3;.     

八足状PbS树枝晶的水热合成及演变

以Pb(NO3)2和KSCN为原料,水为溶剂,采用水热法制备出了三维的八足状PbS树枝晶.XRD测试表明粉体为面心立方结构,结晶性好;SEM照片显示粉体为八足状的三维超结构,每足的平均长度5 μm,由边长600～800 nm的片状纳米块自组装而成.结合PbS晶体的结构模型和样品SEM照片的跟踪观察,分析了八足状PbS树枝晶的生长演变过程,为超结构微晶的生长机理研究提供有益参考.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

钛酸锶钡纳米管阵列薄膜的水热合成及其性能研究

以阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列为模板,结合水热法制备了钛酸锶钡纳米管阵列薄膜.讨论了Ba1-xSrxTiO3纳米管阵列薄膜的结构、形貌和电学性能.用X射线衍射仪表征其晶体结构;扫描电子显微镜观察其表面及断口形貌;以及用宽频介电阻抗谱仪测试其介电性能.结果表明:在较为温和的条件下用水热法制备了立方相及四方相的Ba1-xSrxTiO3纳米管阵列薄膜;纳米管孔径在65～ 80 nm之间,薄膜厚度可达10 μm以上;经热处理之后的薄膜样品在1 kHz介电常数可达338,介电损耗为0.46.     

锐钛矿相TiO2纳米棒状晶体的水热合成

以TiCl3为前驱物,在前驱物中添加一定的钛酸钠纳米管,在水热条件下,合成了锐钛矿相TiO2纳米晶体.其工艺参数为:1.0 mol/L KF为矿化剂,填充度为68;,150 ℃恒温保持24 h.生成的晶体形貌为块状.当添加经400 ℃烧结过的钛酸纳米管时,合成了棒状锐钛矿晶体,晶体直径约为10 nm,长度约为30～100 nm,最大长径比约为5:1.研究了在前驱物中添加不同的纳米管时对生成物的影响.     

Ni2+/TiO2纳米管的光催化活性

以Ni2+/TiO2粉体和NaOH为原料,采用水热法制备了Ni2 +/TiO2纳米管,通过XRD、UV-Vis、SEM等技术对Ni2+-TiO2纳米管的结构、形貌等进行表征,并以罗丹明B为目标降解物,对样品光催化活性进行评价.结果表明:煅烧前,样品主要以钛酸盐的形式存在,有很好的管状结构,管壁较薄,管径为50 ～ 100 nm,管长约为12μm,长径比较大.UV-Vis谱显示约为在284 nm处有一个较弱的吸收峰;500℃煅烧后,钛酸盐的衍射峰强度明显降低,TiO2衍射峰强度增强,纳米管出现坍塌、断裂,锐钛矿相显著,对光的吸收范围也拓展到可见光区,且煅烧后样品的光催化活性显著提高,60 min降解率可达95;.     

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响.结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移.掺杂后的铜以中Cu2和Cu+两种电子形式存在.光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol;时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高.     

pH值对水热合成磷酸铋的光催化性能的影响

利用水热法通过调节溶液的pH值合成了不同物相和形貌的磷酸铋.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了物相和形貌表征,并以10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液为目标降解物,对材料的光催化降解性能进行了评价.结果表明:前驱物溶液的pH值对磷酸铋的形貌、物相和光催化性能都有较大影响.前驱物溶液pH值为1.3时制得的磷酸铋的光催化性能最高,室温汞灯照射20 min,亚甲基蓝的降解率可达到99.61;.     

水热法制备银修饰混晶二氧化钛及其光催化性能研究

采用水热法制备了锐钛矿、金红石、板钛矿三相混晶TiO₂,对其进行了Ag修饰改性。利用XRD、SEM、TEM、PL、DRS等测试技术研究了样品的晶体结构、形貌以及光学性质。结果表明,制备的TiO₂为锐钛矿/金红石/板钛矿三相混晶结构,Ag修饰后金红石含量增加,锐钛矿、板钛矿含量减小。Ag以单质Ag以及AgCl的形式存在,Ag@TiO₂异质结构更加有利于光生电荷的转移,提高了光催化活性。光照90 min后,银修饰TiO₂对盐酸四环素(TC)的降解率由纯TiO₂的78.5%提高到91.6%。     

水热法制备硅掺杂纳米TiO_2的光催化性能

以TiCl_4和Na_2SiO_3为原料,采用水热法制备了一系列掺杂Si的纳米TiO_2粉体.采用X射线衍射分析(XRD),红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行了表征.结果表明:掺杂Si的TiO_2样品粒径较小,样品中锐钛矿的百分含量有了一定提高.同时发现在Si掺杂的样品中有Ti-O-Si键的存在.掺杂Si的TiO_2样品的光催化活性较未掺杂样品有了较大提高.并讨论了Si掺杂提高TiO_2光催化活性可能的原因.     

一种线型结构钛酸钠微晶水热制备及其性能的研究

采用水热法制备了一种线型结构钛酸钠晶体,其直径为50 ～ 200 nm,长度为几微米到几十微米.利用XRD、SEM和UV-vis等测试手段表征了材料的晶化、结构、形貌及光学性能.研究结果表明:水热反应时间和温度对线型结构钛酸钠微晶的形成具有显著的影响;其最佳的反应条件:反应温度为180℃和反应时间为24h.并初步探讨了钛酸钠线型微晶的生长机理.650℃高温烧结处理得到的线型结构TiO2微晶,具有较高的紫外光光催化活性:0.5 g/L浓度TiO2线型微晶,对初始浓度为20 mg/L甲基橙溶液1h光催化降率可达80;以上.     

水热法制备二氧化锡/钨酸铋复合光催化材料及其催化活性研究

本文用水热法制备了正交晶系的纳米球状结构的二氧化锡和正交晶系的由片状聚集成球状结构的钨酸铋,并且对二者进行了复合,制备出了二氧化锡/钨酸铋复合光催化材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测试仪(BET)、紫外可见分光光度计等技术对复合样品的结构、形貌、比表面积、孔容孔径和光学性质进行了表征。用碘钨灯模拟太阳光,分别以二氧化锡、钨酸铋和二氧化锡/钨酸铋复合材料为催化剂降解罗丹明B(RhB),研究所制备的二氧化锡/钨酸铋复合材料的光催化活性。光催化90 min时二氧化锡、钨酸铋和二氧化锡/钨酸铋对罗丹明B的降解率分别是9%、22%和30%。实验结果表明,在可见光下,二氧化锡/钨酸铋复合材料的光催化活性要高于单一的二氧化锡和钨酸铋。     

绿柱石晶体的水热法生长及特征研究

采用温差水热法,以分析纯的Al(OH)3和BeO以及无色纯净的石英为原材料,球形和//s(1121)的片状无色绿柱石为籽晶,在复杂的盐酸混合溶液中生长了无色透明的绿柱石晶体.利用双圈反射测角仪、电子探针、X射线衍射仪和红外光谱仪等仪器,对合成绿柱石晶体的形态、成分及晶体结构进行了详细的研究.结果表明,合成的绿柱石晶体为六方短柱状,主要发育平行双面c{0001}、六方柱m{1010}、a{1120}和六方双锥p{1011}四种单形.合成的绿柱石晶体的成分中(Na2O+ K2O)的质量分数约为0.59;,且c0/a0值为0.9988,可归属于"正常"绿柱石向"四面体"绿柱石的过渡范畴.在中性或弱碱性环境体系中,通过调整绿柱石中各成分的百分含量,有望在更低的温度、压力条件下合成出高质量的板柱状绿柱石晶体.     

炭吸附水热法制备TmFeO3及其光催化性能研究

利用炭吸附水热法制备钙钛矿型TmFeO₃纳米粉体,通过X射线衍射仪(XRD),热重-差热分析仪(TG-DTA),紫外可见分光光度计(UV-Vis)和气相色谱仪等设备分析晶体比表面积、热稳定性、吸光性能及物相结构。以全谱镝灯为可见光光源,通过催化甲基橙降解,评价TmFeO₃粉体的光催化性能。实验结果表明,炭吸附水热法制得的TmFeO₃粉体有更高的结晶度和热稳定性,且比表面积大,吸收可见光范围增大,吸光性能更好。光催化降解甲基橙实验结果表明,光照140 min时对甲基橙的降解率达88％,是普通水热合成法制得的TmFeO₃催化性能的1.5倍。     

LiOH矿化剂对水热合成ZnO晶体形貌的影响

本文研究了在430℃,填充度为35用了3mol/L,5mol/L LiOH做矿化剂,所获得晶体均为10μm以下的微晶.当矿化剂为1mol/L LiOH和1mol/L KBr时,所获得晶体同样为几微米的微晶,显露完整的正极面{0001}、负极面{0001}、锥面{1011}和柱面{1010}.矿化剂为3M LiOH和3M KBr时,出现个体较大的晶体,直径超过100μm,显露正极面{0001}、正锥面{1011}和柱面{1010},负极面出现缺损现象.由此说明和K+相比溶液中的Li+不利于生成大尺寸ZnO晶体.     

水热法KTP晶体生长与宏观缺陷研究

本文报道了水热法KTP晶体的生长工艺及晶体生长形态,系统研究了水热法KTP晶体的宏观缺陷,其宏观缺陷主要为添晶、生长脊线、裂隙和包裹体.提出了晶体生长工艺的改进措施,如提高原材料和试剂的纯度、调整籽晶的悬挂方式、减少籽晶的尺寸等,都可以减少晶体的宏观缺陷,提高晶体的质量.//(011)切向的籽晶生长的晶体质量较高,且能很好地应用于激光器件中.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.