HPLC紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性及其测试方法的探讨

根据实践,提出了高压液相色谱（HPLC）紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性等技术指标的具体、简易、可行的测试方法,可供有关设计、制造、使用者参考．     

液相色谱仪波长校准的新方法

提出了用咖啡因乙腈溶液进行高效液相色谱仪(HPLC)波长校准的新方法,并在两台高效液相色谱仪上进行了实验,实验结果均能达到JJG705-2002液相色谱仪检定规程中关于波长示值误差与波长准确度检定的要求。相对于原波长检定方法,该方法简单易行,对仪器没有任何污染。     

三波长与双波长分光光度法对高铁酸盐溶液中Fe(Ⅵ)和Fe(Ⅳ)的同时测定

采用分光光度法,选用560、605、669nm三波长消除Fe(Ⅵ)对Fe(Ⅳ)的干扰而测定Fe(Ⅳ)的浓度,选用507、695．8nm双波长消除Fe(Ⅳ)对Fe(Ⅵ)的干扰而测定Fe(Ⅵ)的浓度;该法快速、准确、可靠,回收率可以达到99％～102％;对于多种高铁酸盐共存时的测定不失为一种有效的方法。     

三维荧光光谱的应用研究

本文通过实验探讨了三维荧光光谱在罗丹明B研究中的应用,结果显示,罗丹明B(RhB)三维荧光光谱图较二维荧光光谱图能更详细地描述被测组分的部分性质,可为综合考查罗丹明B的结构特征提供参考。文中还对近年来三维荧光光谱分析技术在不同领域中的应用做了简要介绍。     

碱性桃红探针吸收光谱法测定吡哌酸

建立了测定药物及生物样品中吡哌酸的单波长和双波长可见吸收光谱法。在可见光区和pH 6.63 Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性桃红反应生成红色二元离子缔合物,产生一个较强的正吸收峰和一个较强的负吸收峰,最大正吸收峰位于576 nm,最大负吸收峰位于522 nm,在此二波长处,两单波长法的线性范围均为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.37×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.08×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。当用双波长法测定时,线性范围为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)为5.45×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。将576 nm处的单波长法用于药物中吡哌酸含量的测定,回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%～102%和2.5%～2.8%。     

美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射及应用

研究了美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射(RRS)光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际应用,建立了单波长法及双波长法快速测定药物及生物样品中美司那的RRS法。在pH 7. 14的溶液中,美司那与孔雀石绿以静电引力相互作用生成绿色离子缔合物,产生以349 nm和470 nm为特征峰的RRS增强信号,在此二波长处,RRS增强强度的绝对值与美司那质量浓度在0. 003～0. 41 mg/L范围内呈线性关系,检出限分别为2. 5μg/L(349 nm)和2. 1μg/L(470 nm)。若用双波长叠加测定,其检出限达1. 2μg/L。方法已用于实际药物及生物样品中美司那的测定。     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

薄层色谱扫描仪波长示值误差校准方法

目前我国没有薄层色谱扫描仪国家检定规程,一些地方或部门标准中的波长示值误差项目计量方法可操作性不强。通过对比现有标准,提出了一种薄层色谱扫描仪波长示值误差计量方法。该方法利用计量单位使用的钬玻璃波长滤光片作为计量标准器,操作步骤与样品测试类似,波长示值误差的扩展不确定度为0.6 nm(k=2),满足校准要求。该法降低了计量操作难度,可作为计量人员的参考依据。     

正交投影用于多波长色谱重叠峰分析

 将正交投影分辨 (OPR)技术用于多波长色谱重叠峰分辨 ,当色谱峰中最大重叠度小于或等于波长数时 ,用这一方法能从多波长色谱重叠峰中获得完全真解。基于双波长色谱分析 ,提出了一种新的色谱重叠峰中背景校正、组分数和纯组分信号区确定以及各组分重叠情况的分析方法 ,即双波长特征信息分析 (DWCI)。该法被成功的用于三组分双峰和双组分单峰重叠色谱的分析。     

双波长分光光度法测定微量钯的研究

本文报道以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５二甲氨基苯胺（简称为３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）为显色剂，应用双峰双波长光度法测定钯的新方法及其钯配合物的质子化行为１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，钯与试剂形成稳定的１：１绿蓝色配合物，其最大吸收峰为６２１ｎｍ，负峰为４３４ｎｍ，正，负峰吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关，钯浓度在，每１０ｍＬ０～１２μｇ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数高达１．４４     

多个离群值鉴别方法在定量校正中的应用

本文使用统计量Fk进行多元线性回归分析体系离群值的鉴别,将该方法用于紫外光度法直接校正定量波长的选择及液相压电传感器阵列定量体系校正样本的选择,选择前后定量分析结果表明,方法可行。     

主次波长光度法测定天然水中碘

在溴和甲酸钠存在下，碘与淀粉作用生成蓝色物质，本文根据着色溶液吸光度（Ａ），入射波长（λ）及显色物质浓度（Ｘ）的相互关系研究天然水中测定碘的主次波长新光度法，该法具有较高分析精密度，检出限较单波长比色法低，样品分析结果表明：ＲＳＤ≤４．３％?加标回收率为９７％～１０７％。方法检出限０．００１μｇ／ｍＬ。     

三波长分光光度法研究：II.最佳测量波长组合的选择及两系数的确定

本文讨论了三波长分光光度法测定混合三组份时波长组合的选择方法，以相对误差为标准，利用计算机在任意波长下选择并输出最佳测量波长组合，使三波长分光光度法的应用更加灵活方便。试验了两个三组份混合体系，均可获得较好的准确度与精密度。     

对干涉滤光片波长准确度的讨论

介绍了干涉滤光片峰值波长准确度这一技术指标的重要性,全面分析了影响干涉滤光片峡值波长准确度的因素,提出了标定、使用干涉滤光片时应注意的几个问题。     

基于稳定一致波长优选的综纤维素近红外分析模型传递

以实现纸浆材综纤维素含量的近红外分析模型在3台不同型号光谱仪上共享为目标,提出SWCSS-UVE及SWCSS-CARS联用算法。即分别利用竞争性自适应重加权采样算法（CARS）和无信息变量剔除（UVE）算法,减少SWCSS方法中入选的无信息或信息少波长的不利影响,以提高模型转移精度,并与单独的SWCSS和分段直接标准化算法（PDS）以及斜率截距（S/B）算法校正后的传递结果进行比较。结果表明,通过SWCSS-UVE方法最终可从稳定一致光谱信号中进一步优选出91个波长建立模型,该模型能同时应用于2台从机所测量光谱的分析,预测标准偏差（RMSEP）分别从模型转移前的2.0114和9.4518下降到了1.5919与1.6818,优于SWCSS, SWCSS-CARS和PDS以及S/B算法的结果。这表明SWCSS-UVE算法可以有效剔除SWCSS方法中包含的无效波长,简化模型传递过程,提高模型传递效率和稳健性。     

银碘络阴离子-丁基罗丹明B-吐温-80体系双波长分光光度法测定岩矿中痕量银

方法基于CAgI_3]~(2-)络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物,用非离子表面活性剂吐温-80实现增溶增稳。提出了一个高灵敏度的双波长分光光度测定银的方法。缔合物最大吸收波长为605nm,负峰波长为555nm,摩尔吸光系数为3.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～8μgAg/25ml符合比耳定律。用于岩矿中痕量银的测定,结果满意。