混合金属离子标准物质的研制

研制了以水质为基体的混合金属离子标准物质,经F-t检验法证明其均匀性良好。由8家单位采用等离子发射光谱法协作定值,经统计检验给出标准值和不确定度。经过一年的稳定性监测,该标准物质稳定性良好。已被批准为国家级标准物质。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

亚硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立了水中亚硝酸盐氮标准物质的研制方法.采用亚硝酸钠作为原料,采用重量–容量法配制水中亚硝酸盐氮溶液标准物质,将配制值作为标准值.亚硝酸钠纯度采用氧化还原滴定法测定,扣除还原性杂质对滴定结果的影响,并进行了不确定度评定,最终得到亚硝酸钠的纯度(质量分数)为99.48％,纯度的相对标准不确定度为0.2％.制备的亚硝酸盐氮...     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

磷酸二氢根溶液标准物质研制

研制磷酸二氢根溶液标准物质.以磷酸二氢钾和去离子水为原料,采用重量–容量法制备磷酸二氢根溶液标准物质.采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.结果表明,研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为1000μg/mL,相对扩展不确定度为1.4％(k=2),有效期为...     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

小麦粉营养成分分析标准物质的研制

进行了小麦粉营养成分分析标准物质的研制。选用上海农业科学院作物研究所培育的“杨麦一号”小麦种子经脱壳、粉碎、过筛,用＾６０Ｃｏγ射线照射使其贮存稳定期达７年以上;用数理统计Ｆ检验法和ｔ检验法检验证明其均匀性良好;由９个单位共同协作定值,共定值１３７组,５４８个数据,经统计检验,小麦粉中粗蛋白质、粗淀粉、粗脂肪、氨基酸总量、天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸     

尿沉渣白细胞标准物质研制

以白细胞(WBC)作为原料,经过固定、分散,制备尿沉渣WBC标准物质。分别采用F检验和回归曲线法评估标准物质的均匀性和稳定性,使用显微镜计数法进行定值,并对标准物质进行不确定度评定。研制的标准物质均匀性和稳定性良好,于2～8℃避光可保存180天。白细胞标准物质水平1,2,3特性值分别为(1 061.1±86.97),(548.8±55.96),(220.5±26.83) cells/μL(k=2)。该系列制备物可作为临床尿液有形成分白细胞分析仪器校准,测量过程质量控制及分析方法的确认和评价检定用标准物质。     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

透光率计滤光片标准物质的研制

以中性灰玻璃及特种石英玻璃为材料,采用切割、研磨、抛光等工艺,制备了校准透光率计用系列滤光片标准物质,标准物质的均匀性不确定度为0.08%,校准周期内的稳定性不确定度为0.19%,扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质可广泛用于校准透光率计,具有携带方便、性能稳定等优点。     

5种氨基甲酸酯类农药混合溶液标准物质的研制

氨基甲酸酯类是一类广谱杀虫剂,是以甲酸酯为前体化合物发展而来的,多数品种是高效、低毒、低残留的,对环境的危害相对较小,被认为是取代六六六、滴滴涕的优良药剂品种。虽然氨基甲酸酯危害较小,但其在生物体、农产品和环境中的残留是不可忽视的。氨基甲酸酯类农药在弱酸性条件下可与     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

荧光检定用镍铬合金标准物质的研制

对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究,并考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了定值不确定度.经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室定值数据等精度.镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%,定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%(k=2).