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无水AlCl3催化氯苯胺与丙烯腈的加成反应 总被引:6,自引:0,他引:6
报道了无水AlCl3催化邻、间、对氯苯胺三种异构体与丙烯腈发生催化加成反应生成相应的N_氰乙基邻氯苯胺、N_氰乙基间氯苯胺、N_氰乙基对氯苯胺和N,N_二氰乙基邻氯苯胺、N,N_二氰乙基间氯苯胺、N,N_二氰乙基对氯苯胺。结果表明,AlCl3是一种对该类反应具有高催化活性的催化剂。在较低的温度下,用3%~10%(占氯代苯胺的摩尔百分数,以下同)的AlCl3,主要获得单氰乙基产物,最高收率为88%~92%;在较高的温度下,用30%~100%的AlCl,主要获得二氰乙基产物,最高收率为76%~89%。 相似文献
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根据浊度法抗生素效价测定仪吸光度的有效测量范围和液体培养基培养过程中吸光度逐渐降低的特点,选用中性灰色玻璃研制了吸光度标称值分别为0.3,0.5,0.7,1.0的光谱中性滤光片组标准物质。用紫外可见近红外分光光度计对研制的标准物质的均匀性、正反面和稳定性进行测试,吸光度均匀性最大值为0.002 0,吸光度正反面最大差值为0.000 4,吸光度稳定性最大值为0.002 5,符合二级标准物质要求,经评定标准物质吸光度的相对扩展不确定度为1%(k=2)。将该标准物质的定值结果与上一级计量标准中国计量科学研究院的校准结果进行比对验证,结果表明研制的标准物质定值准确,可用于抗生素效价测定仪吸光度准确性和溯源性校准。 相似文献
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本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,钨(V)-SCN~--乙基罗丹明B超高灵敏显色体系。缔合物λ_(max)=585nm,表观摩尔吸光系数ε_(585)=1.9×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。钨浓度在0.1~1.5μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于水样及钢样中痕量钨的测定,结果较满意。 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1~400 mg/L,相关系数r为0.999 2~0.999 9,检出限为18~108 mg.kg-1,定量下限为42~320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。 相似文献
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超高灵敏显色反应及其应用的研究:Ⅴ.高灵敏光度法测定钼 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以Cu~(2 )为催化剂的Mo(V)-SCN~--ERB~ -PVA超高灵敏新显色体系及钼的分光光度测定条件。缔合物的吸收峰在580nm处,表观摩尔吸光系数ε=5.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。Mo(Ⅵ)含量在0~0.3μg/25mL范围内符合比耳定律。初步研讨了显色反应的机理。结合离子交换分离,本法可成功地用于水样及麦饭石浸出液中痕量钼的测定。 相似文献
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AlCl3催化对位取代苯胺与丙烯腈加成反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了无水AlCl3催化5种对位取代苯胺与丙烯腈发生Michael加成反应生成相应的N-氰乙基对位取代苯胺、N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 结果表明, AlCl3对该类反应具有很高的催化活性. 在丙烯腈稍过量、较低温度、少量AlCl3催化剂的催化下, 主要生成N-氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~90%; 在丙烯腈过量较多、75~85 ℃及较多AlCl3催化剂的催化下, 主要生成 N,N-二氰乙基对位取代苯胺, 收率达88%~91%. 当加入Lewis碱NaOAc作助催化剂时有利于提高N-氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率; 当加入Lewis 酸ZnCl2作助催化剂时则有利于提高N,N-二氰乙基对位取代苯胺的选择性和收率. 并对合成的5种N,N-二氰乙基对位取代苯胺用TG-DTA, UV, IR, NMR和元素分析进行了物性和结构表征. 相似文献
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蒋国新 《理化检验(化学分册)》1994,30(3):38-39
2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意. 相似文献
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以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N,N-二乙基-对二甲氨基苯甲酰胺,其结构经IR,UV和MS确认。 相似文献
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以对二甲氨基苯甲酸为原料合成了增感剂N,N-二乙基-对二甲氨基苯甲酰胺,其结构经IR,UV和MS确认. 相似文献
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Cr(Ⅵ)与N,N-二乙基-1,4-苯二胺的显色反应及其应用研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了铬与N,N-二乙基-1,4-苯二胺的显色反应,提出光度法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。用环己二胺四乙酸掩蔽Cr(Ⅲ),显色测定Cr(Ⅵ);Cr(Ⅲ)不掩蔽并氧化成Cr(Ⅵ),显色测总铬。方法显色迅速,显色稳定时间长,在3-45℃范围几乎不受温度影响。线性范围的质量浓度为0-50μg/25mL,λmax=550nm,ε550=4.9×10^4L·mol^-1·cm^-1,相对标准偏差 相似文献
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在pH 3.0的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,有TritonX 10 0存在下 ,二氯化双 (丁氧羰乙基 )锡 (R2 SnCl2 )与桑色素形成 1∶1的有色络合物。该络合物最大吸收波长在 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 3.33× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。R2 SnCl2 中的锡浓度在 0~ 4 .0mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法用于测定PVC中间产品及排放污水中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意 相似文献
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采用毛细管电泳法和蛋白质显色反应-二喹啉甲酸(BCA)法,结合微波辅助反应,在60 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 9.5)中,实现了对蛋白质的快速毛细管电泳分析检测。同时以β-环糊精为包合添加剂,实现了BCA-Cu+复合物和游离BCA的分离,从而在波长200 nm处以测定特征生成的BCA-Cu+复合物来间接检测蛋白质,其峰强度比直接检测蛋白质自身吸收的峰强度提高了2个数量级。对于转铁蛋白、蓖麻毒素,其线性范围分别为2~200 mg/L和2~100 mg/L,检出限分别为0.33和0.37 mg/L。将该方法成功地应用于第一届蓖麻毒素国际实验室间比对测试的部分样品,含量测定结果满意。 相似文献
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PNIPA和PDEA在水-甲醇混合溶剂中性质的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
分别研究了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPA)和聚N,N-二乙基丙烯酰胺(PDEA)在水-甲醇混合溶剂中的溶液性质.结果表明,在PDEA和PNIPA体系中均存在水和甲醇分子之间的复合.由于PDEA比PNIPA的亲脂性强,在水-甲醇混合溶剂中,水与甲醇分子形成的复合物对PDEA和PNIPA的溶剂化作用不同,导致随着体系中甲醇体积分数(φ)的增大,PNIPA体系的低临界溶解温度(TLCS)发生了再进入相转变,而PDEA体系的TLCS则逐渐升高. 相似文献