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建立了同位素稀释-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中14种双酚类化合物的方法。婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥等试样经乙腈提取,ProElut PLS 固相萃取小柱(500 mg/6 mL)净化,14种双酚类化合物经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,3.0μm)分离后,正负离子同时扫描模式下多反应监测( MRM),基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。结果表明,在线性范围内,14种双酚类化合物线性相关系数( r)均大于0.999,回收率为83.0%~107.1%(n=6),相对标准偏差(RSD)为5.1%~9.8%(n=6),方法的定量限(LOQ)为1.0~2.0μg/kg,检出限(LOD)为0.3~0.7μg/kg。方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求的同时,实现了婴幼儿食品中双酚类化合物的定性定量检测。 相似文献
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建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。 相似文献
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人体尿液中双酚A与壬基酚的同位素稀释的LC-MS/MS分析 总被引:1,自引:1,他引:0
采用固相萃取、高效液相色谱-质谱/质谱仪同位素稀释技术,建立了尿中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的检测方法.液相色谱分离用C18柱,流动相为甲醇和水,负离子电喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测,BPA和NP的定量离子对分别为m/z 226.9/132.9、219.3/118.8, 13C和氘代同位素化合物分别做回收率控制和内标定量.BPA和NP的基质加标回收率分别为86% ~106%、90% ~114%,定量下限分别为0.97、2.3 μg/L.实际尿样的测定验证了该方法的可行性. 相似文献
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建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标物,用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取,用正己烷和40 g/L NaCl溶液液液分配除脂肪,基质复杂的样品再用Oasi HLB固相萃取柱净化,经硅烷化衍生后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。多数样品在0.2,0.5,1.0μg/kg3个添加水平下氯霉素的回收率处于87.8%和107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于8.5%。方法在2.0~80.0μg/L范围内有良好的线性关系,基质复杂样品中氯霉素残留的检出限达到0.1μg/kg,基质简单样品的检测限可达0.05μg/kg。方法适合各种动物源性食品中氯霉素残留量的确证分析。 相似文献
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建立了LC-MS/MS法测定吸烟者尿液中HCN、苯乙烯、巴豆醛相应4种代谢物的方法。将收集的24 h人体尿液冰冻后于室温下解冻,混合均匀后离心过膜,采用乙腈-水(含15 mmol乙酸铵)为流动相,以HSS T3 C18色谱分离,同时采用三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中2-氨噻唑啉-4-羧酸(ATCA,HCN代谢物)、N-乙酰基-S-(1-苯基-2-羟乙基)-L-半胱氨酸(PHEMA,苯乙烯代谢物)、苯基乙醇酸(MA,苯乙烯代谢物)和N-乙酰基-S-(3-羟丙基-1-甲基)-L-半胱氨酸(HPMMA,巴豆醛代谢物)4种代谢物进行检测。方法的检出限为0.5~30 ng/mL,平均回收率为90.5%~105.3%,RSD为3.2%~8.7%。应用本方法测定了16名吸烟者和6名非吸烟者的尿样的变化情况。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了液相色谱-串联质谱法测定食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红和偶氮玉红的含量。固体(半固体)样品经乙醇-氨水-水(70+1+29)溶液溶解,所得滤液烘干后用水溶解,经Waters Atlantis dC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,用甲醇和10 mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式串联质谱检测。8种合成色素的质量浓度均在50μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.020 mg.kg-1之间。方法应用于食品样品中8种合成色素的测定,回收率在83.0%~112.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。 相似文献
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液相色谱-串联质联法测定食品用塑料包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了食品用塑料包装材料中的3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)的含量。样品经正己烷超声提取后,以Hypersil Gold色谱柱为固定相,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源-多反应检测模式检测。3种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.00~250μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%~6.9%之间。 相似文献
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蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定 总被引:12,自引:4,他引:8
建立了同时测定蔬菜中氯吡苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱反相液相色谱分离,以甲醇-0.005 mol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,多反应监测方式监测,三重四极杆质谱测定.结果表明:试样中添加10、20、50 μg/kg的11种苯甲酰脲类农药,回收率为69% ~109%,相对标准偏差小于16%(n=5).该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高,检出限(LOD)为3 μg/kg,定量下限(LOQ)为10 μg/kg. 相似文献
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建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。 相似文献
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液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 总被引:12,自引:0,他引:12
三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺. 相似文献
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100 ng or less amount of boron in the form of Na2B4O7 was loaded on tantalum filament of thermal ionization mass spectrometer. A serial isotope ratios of metaborate, Me=88 (Na2 11BO2) and Me=89 (Na2 11BO2) prepared with spike (10B enriched) and nature boron were determined successfully and compared with reference values. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(9)
采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量。样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15%甲酸(7+3)溶液定容至1mL。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15%甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定。赭曲霉毒素A、B的线性范围在10.0μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)均为2.0μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在66.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.2%~7.6%之间。方法用于葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的测定,结果与美国化学家协会检测方法的测定结果一致。 相似文献
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建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.... 相似文献