苯二酚异构体,苯酚,联苯的高效液相色谱分离及其在苯催化氧化…

本文报道了用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）同时高效、快速分离和测定极性及非极性芳香化合物。在ＯＤＳ柱上，以甲醇、水、四氢呋喃作流动相，采用梯度淋洗法，在１２ｍｉｎ内定量分离了邻－、间－对－苯二酚、苯酚及联苯混合物。详细研究了流动相组成和淋洗方法对化合物色谱保留行为的影响，并应用于苯催化氧化反应产物的分析。结果表明正铜盐复合型催化剂（ＣｕＣｌ２＋漆酚树脂）是文中所研究的催化剂中是效率较高，选择性     

拟似相高效液相色谱的研究—苯酚和苯二酚异构体的分离

前言 十几年来高效液相色谱法得到很大发展,它在国民经济的各个领域应用甚广,解决了很多过去难以解决的分离分析问题。但也存在一些问题,如流动相多数是各种有机溶剂,且往往是有毒的、易燃的,价格也较昂贵。这对该项技术的推广应用和操作者的健康都有一定影响。拟似相液相色谱恰好解决了这些问题。它仅以水中加少量表面活性     

苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法研究

高效液相色谱作为一种有效的分离手段已被用于酚类化合物的分析 ,紫外检测法 [1～ 3] 、电化学检测法[3,4 ] 等已用于苯二酚异构体的测定 ,但苯二酚异构体的化学发光检测法尚未见文献报道 .前文 [5] 结果表明 ,苯二酚异构体等对鲁米诺诱导的化学发光具有很强的抑制作用 .基于此 ,本文将高效液相色谱与化学发光技术联用 ,首次建立了苯二酚异构体的高效液相色谱化学发光检测法 .该法灵敏度高 ,选择性好 ,为酚类物质的测定提供了一条新的途径 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 FIA- 2 4 0 0型流动注射分析仪 (中国科学院信通科学仪器公司 ) ;G…     

高效液相色谱分离7503光学异构体

本文将消旋的7503醇和光学纯的(+)或(-)的α-异丙基-4-氯苯乙酸反应,生成非对映异构体的酯衍生物,再用高效液相色谱分离。十分钟内可完成两种异构体含量的定量分析,其标准偏差小于0.4％。几百毫克量的制备可得到高效液相色谱纯的RS和RR或SS和SR两种组分。     

高效液相色谱分离胆绿素Ⅸ二甲酯异构体

协同氧化血红素可以得到胆绿素Ⅸ系列的α、β、γ和δ四种异构体产物,这是在血红素相应的四个桥位断裂后,失去铁原子和CO而产生的。为研究生物体内血红素的氧化断裂机制,需要分析在模拟生化过程中所产生的胆绿素Ⅸ系列的异构体组成,过去使用的方法有TLC和HPLC。本文发展了一个在C18反相柱上进行恒溶剂洗脱的系统,可以克服胆色素分析中对     

杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的反相高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定杂多酸盐催化苯酚羟基化制备苯二酚反应产物的分析方法。样品经稀释和经滤膜过滤处理后,在Shim-pack CLC ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)上,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)+体积分数1%乙酸为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,紫外检测波长280nm,8 min内可以将对苯二酚、邻苯二酚和苯酚完全分离并定量,三者的线性范围分别为0.01~0.60,0.01~0.50,0.05~1.00 mg/mL。反应后在及时分析样品的前提下,该法适合进行苯酚羟基化的产物分析。     

催化苯甲醇液相氧化反应的高效无定形氧化锰催化剂

研究了焙烧温度对无定形氧化锰的织构及其催化苯甲醇液相氧化反应性能的影响.结果表明,在焙烧温度不高于400℃的条件下,MnOx均保持无定形结构,进一步提高焙烧温度会促使无定形MnOx转变为晶相的OMS-2和Mn2O3.不同氧化锰催化剂的质量比活性随焙烧温度的升高而逐渐降低,无定形MnOx比晶相氧化锰(OMS-2,γ-MnO2和Mn2O3)具有更高的质量比活性,而110℃干燥的无定形氧化锰具有最高的活性.H2-程序升温还原研究表明,氧化锰的起始还原温度与其质量比活性之间存在线性逆变关系,表明氧化锰的还原性能是决定其催化活性的关键因素.     

苯酚氧化羰基化反应产物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了苯酚氧化羰基化反应产物,确定了色谱条件:KromasilTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相V(甲醇):V(水)=65:35,流速0.6 mL/min.对碳酸二苯酯(DPC)和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.99966...     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

高效液相色谱-质谱分离分析血浆、尿样中异亮氨酸异构体

建立了用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸为柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法分离生物样品中异亮氨酸4个异构体,并以电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行检测的高灵敏度的分析方法。对D-Ile、D-al-lo-Ile和L-allo-Ile检测的线性范围为5~500ng,相关系数分别为0.9967、0.9968和0.9993;对L-Ile检测的线性范围为50ng~5μg;相关系数为0.9990。在正常人血浆中检测出了L-Ile(204(113.8mg/L)和L-allo-Ile(1·16±0.71mg/L),在正常人尿样中检测出了L-Ile(6.10±2.24mg/L)和D-allo-Ile(0.53±0.17mg/L)。     

异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离

在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷．异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。     

苯酚与苯二酚的胶束电动毛细管色谱分离研究

用十二烷基硫酸负作胶束，分别在磷酸二氢钠和硼砂缓冲体系中，分离了苯酚与苯二酚的３种同分异构体，详细研究了不同背景电解质同离子体系中，胶束浓度与流动相ｐＨ值对分离效率的影响，优化条件下４ｍｉｎ内完成了苯酚与苯二酚３种异构体的分离，分离效率及理论塔板数为２．１×１０＾５～３．１×１０＾５／ｍ，保留时间相对标准偏差在２．６％以内，峰高定量分析精度在３．１％以内。     

Cr-HMS合成、表征及其在催化氧化反应中的应用

合成了一系列不同Cr含量的CrHMS介孔分子筛,并对其物化性质进行了表征.结果表明,Cr的引入降低了介孔分子筛骨架结构的规整度和孔径的均一程度.CrHMS对苯羟基化和环己烷氧化反应均表现出良好的催化活性,并且随Cr含量的增加,催化活性呈火山型分布.对于较易进行的环己烷氧化反应,将CrHMS在H₂气氛中预先还原处理,可使催化剂既能保持较高的催化氧化活性,又能获得较好的稳定性.     

反相高效液相色谱法分离和测定硝基苯酚的三种异构体

采用反相高效液相色谱法分离和测定了硝基苯酚的三种异构体，其邻、间、对三种硝基苯酚的检出限分别为4．6、6．9和9．3μg／L，相对标准偏差为6．4％、7．1％和4．9％．     

高效液相色谱在生物医药研究中的应用第三讲蛋白质的反相高效液相色谱分离

近十年来,高效液相色谱(HPLC)在蛋白质分离纯化方面取得了很大的进展,并得到了广泛的应用。HPLC包括排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、疏水反应色谱以及反相色谱等,几乎已在蛋白质分离各种传统方法中得到应用。这些方法在蛋白质分离中各有其地位,但到目前为止人们普遍认为反相高效液相色谱(RP-HPLC是分离纯化蛋白质的最有效的方法     

杂多化合物对苯酚羟化制苯二酚反应的催化性能

研究了１５种杂多化合物对苯酚羟化反应的催化活性，其中具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的稀土四元杂多化合物催化效果最好，苯酚的转化率达４１．６６％，对苯二酚产率达４０．２４％。     

苯直接催化氧化合成苯酚的研究进展

苯酚是一种重要的、基本的有机化工原料,在工业上具有非常广泛的应用．苯酚可以用来生产酚醛树脂、双酚A、己内酰胺、水杨醛、苦味酸、烷基酚、苯胺、五氯酚、己二酸和乙酰替己氧基苯胺等化工产品及中间体．在合成纤维、合成橡胶、塑料、医药、农药、香料、涂料、染料和炼油等工业中,     

制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。