马先蒿属植物苯丙素甙成分研究(Ⅱ)

马先蒿属(Pedicularis)植物广泛分布于西北和西南地区^[1].民间多用其根或茎入药,滋阴补肾^[2].本文报道从毛颏马先蒿(P.lasiophrys)中得到的马先蒿甙E(1)和从长花马先蒿(P.longifora)中分得的马先蒿甙Ⅰ(2).     

马先蒿属植物苯丙素甙成分研究(Ⅰ)

近年来,由苯丙素和糖组成的苯丙素甙由于具有药理活性而受到人们的重视^[1～4].本文报道从穗花马先蒿(Pedicularis spicata)中分得的2个新苯丙素甙,马先蒿甙G(1)和H(2).     

阿拉善马先蒿植物中单萜环烯醚甙的研究

阿拉善马先蒿(Pedicularis alaschania maxim)系玄参科马先蒿属植物,民间可代替夏枯草入药,主治淋巴结核、淋巴腺炎、高血压和甲状腺肿大等疾病。其化学成分研究尚未见报道。我们从马先蒿中分离得到2个单萜环烯醚甙P1和P2。P2经质谱(FAB MS)、核磁共振谱(~1H和~(13)C NMR)和红外光谱等数据与文献对照确定为桃叶珊瑚甙(aucubin)。P1为一新化合物。本文报道它们的分离与鉴定。     

中国马先蒿化学成分研究

中国马先蒿化学成分研究王长增,贾忠建（兰州大学有机化学研究所,应用有机化学国家重点实验室,兰州,７３００００）关键词中国马先蒿,玄参科,环烯醚萜,ＮＯＥ差谱,二维核磁中国马先蒿（Ｐｅｄｉｃｕｌａｒｉｓｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）系玄参科马先蒿属植物。本文报道...     

高效液相色谱法测定11种雪莲花中的紫丁香甙及芦丁

 采用高效液相色谱法测定凤毛菊属植物雪莲花中的紫丁香甙和芦丁。用乙醇超声提取 ,以乙腈 (流动相A)和水 质量分数为 36 %的乙酸水溶液 (体积比为 10 0∶4) (流动相B)进行梯度洗脱。结果表明 ,紫丁香甙线性范围为0 .0 5 2 5 μg～ 1.0 5 μg ,芦丁线性范围为 0 .0 6 5 8μg～ 1.32 μg ;不同种的雪莲花植物中紫丁香甙和芦丁的含量差异较大 ,应用雪莲花药材替代品时应慎重。     

新型一枝蒿酮酸异噁唑衍生物的合成及其抗A,B型流感病毒活性研究

为了提高一枝蒿酮酸的生物活性,以一枝蒿酮酸和3-取代苯基-5-氨甲基-异噁唑为原料,在偶合试剂DCC,HOBt/DMAP的作用下,合成了6个未见文献报道的含异噁唑的一枝蒿酮酸酰胺衍生物3a～3f.所合成的化合物均经过IR,1H NMR,13C NMR,ESI-MS等分析方法表征及初步体外抗A(H3N2,H1N1)型和B型流感病毒活性研究.初步实验结果表明:化合物3c同时具有抗A(H3N2)型和B型流感病毒活性,化合物3c和3e表现出比母体化合物强的抗B型流感病毒活性.     

高效液相色谱法测定番泻甙及其代谢产物番泻素

采用高效液相色谱法分离测定番泻甙A和B及其代谢产物番泻素A和B,其色谱条件为：色谱柱Spherisorb C 18 不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d., 10 μ m),柱温40 ℃;检测波长 360 nm;流动相A为1.25%(体积分数)乙酸水溶液,流动相B为甲醇,线性梯度程序为100%A20 min100%B。该方法快速、准确,能够对番泻甙的整个代谢过程进行实时分析。     

高速逆流色谱分离长瓣金莲花中的黄酮类物质

长瓣金莲花为毛莨科植物金莲花(TrolliuschinensisBunge)的干燥花,具清热解毒之功效,临床观察表明,金莲花水浸膏片对急性阑尾炎、痢疾、上呼吸道感染及绿脓杆菌感染等有较好的疗效[1]。现代药理研究表明该花的水煎液对多种细菌有明显的抑制作用。其中抑菌有效成分为总黄酮,主要为荭草甙和牡荆甙[2]。本实验首次尝试用高速逆流色谱(HSCCC)分离长瓣金莲花中的黄酮类物质,并成功地得到一纯化学成分,通过红外光谱确证其为牡荆甙。1　实验部分1.1　仪器、材料与试剂　　GS10A2型高速逆流色谱仪,包括S1007单缸柱塞泵和8823A紫外检测器(北…     

人参皂甙场解吸质谱研究

人参是五加科属植物人参(Panax ginseng,C.A.Meyer)的干燥根。它的主要有效成分为三萜皂甙类化合物,并已确定了十五种人参皂甙的结构。本文以典型的原人参二醇为甙元的人参皂甙(R_(b1)、R_(b2)、R_c和R_d)和原人参三醇为甙元的人参皂甙(R_(g1)、R_(g2)、R_e)为对象,找出测定人参皂甙的FDMS(场解吸质谱)条件,探讨其一般裂解规律,同时和国     

甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析

采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化学成分。通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等50余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测出其中22个主要成分的可能结构。它们分别是：葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4′-芹糖甙,甘草甙,6′-乙酰甘草甙,异佛来心甙,异甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3．0-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(1→2)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯,甘草皂甙E2,异甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草双氢异黄酮,甘草异黄酮甲,乌拉尔甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2。     

NMR波谱技术在两亲分子聚集体研究中的应用

NMR technologies such as relaxation, self-diffusion coefficient and other NMR methods were reviewed. The results of NMR measurements, especially, on 1H, 13C, 19F-NMR spectra and quadrupolar echo of 2H-NMR spectra on self-assembled properties and structures have been obtained. The investigations on the self-assembly of amphiphiles and the transition of self assembled structures were introduced and the determination of NMR measurements on micelles, vesicles and microemulsions was summed.     

1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的研制及其潜在应用

介绍了国产1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的基本组成、性能指标,研发过程中攻克的技术难题。该仪器主要由磁体部分、电子部分、软件部分组成,具有体积小、信噪比高、检测无损、使用和维护简便和造价低廉等优点。同时对该系统磁体频率和磁信号的稳定性进行了相关的测试,结果表明该系统稳定可靠。该仪器的磁场强度增加到1.5T,在同等外界条件和环境下,信噪比增加约为0.5T系统的10倍,检测灵敏度大幅度提高;该仪器为食品品质鉴定、食品安全检测、医学诊断、生物标志物的大规模筛选等生化分析提供一个全新的途径。     

手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。     

大位阻二胺基膦配体的合成

以取代苯胺为起始原料,依次经缩合反应和硼氢化钠还原制得1,2-二胺(4a,4b);4a和4b分别与苯基二氯化膦经亲核取代反应合成了两个新型的大位阻二氨基膦配体,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,31P NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。     

芳醚的催化氧化反应

以取代芳醚为原料,碘苯醋酸酯为氧化剂,二氯甲烷为溶剂,在醋酸铑催化下合成了一系列醌类化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。     

Combining NMR of dynamic and paramagnetic molecules: fluxional high-spin nickel(II) complexes bearing bisguanidine ligands

A detailed nuclear magnetic resonance (NMR) study was carried out on a series of paramagnetic, tetrahedrally coordinated nickel(II) dihalide complexes featuring chelating guanidine ligands. A complete assignment of the NMR signals for all complexes was achieved by sophisticated NMR experiments, including correlation spectra. The effects of halide exchange, as well as the variation in the guanidine-metal bite angles on the paramagnetic shifts, were assessed. The paramagnetic shift was derived with the aid of the diamagnetic NMR spectra of the analogous Zn complexes, which were synthesized for this purpose. The experimentally derived paramagnetic shift was then compared with the values obtained from quantum chemical (DFT) calculations. Furthermore, variable-temperature NMR studies were recorded for all complexes. It is demonstrated that NMR spectroscopy can be applied to evaluate the rate constants of fast fluxional processes within paramagnetic and catalytically active metal complexes.     

穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中四个新的衍生物的分离与表征

通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4).     

碘催化亚胺与二氢呋喃反应合成四氢喹啉衍生物

碘催化N-苯基苄基亚胺与二氢呋喃反应合成了四氢喹啉衍生物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS表征.     

Water-soluble constituents of the heartwood of Streblus asper

A new lignan, (7'R,8'R)-threo-strebluslignanol-2-O-beta-D-glucopyranoside, along with 8 known compounds (2-9) were isolated from the water-soluble part of the MeOH extract of the heartwood of Streblus asper. Their structures were elucidated through various spectroscopic methods, including 1D NMR (1H NMR, 13C NMR), 2D NMR (HMQC, HMBC, and NOESY), and HRMS. The stereochemistry at the chiral centers was determined using the CD spectrum, as well as analyses of coupling constants and optical rotation data. In the preliminary bioassay, the isolated compounds did not show anti-HBV activities in vitro using the HBV transfected HepG2.2.15 cell line.     

二氟亚甲氧基苯类液晶的合成与低温性能

合成了4个二氟亚甲氧基苯类液晶化合物,经过IR、1H NMR、13C NMR、19F NMR和MS谱图表明分子结构正确;并用动态流变仪测试分析了不同温度下的粘度,发现这些液晶不仅粘度低、对温度的依赖小,而且可以用作替代酯类的液晶溶剂。 如果用于液晶溶剂可以提高液晶器件的低温响应速度。