原子发射光谱法直接测定焦炭中的15种微量杂质元素

采用原子发射光谱直接测定了焦炭中Si、Mn、Mg、Pb、Sn、Fe、Ni、Al、Ti、Mo、Ca、V、Cu、Zn、Ag等15种微量杂质元素。方法不需要高温灰化及冗长的样品前处理技术,直接粉末进样分析,操作简便、快速,能够满足焦炭中常规杂质分析的需要。     

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化, 结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸（V/V）试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为：Ie=7 299ρ_Li+400;R2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L-1。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品（Trace Elements Serium L-2）中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。     

非金属元素的微波诱导等离子体原子发射光谱法测定

本文系统地综述了微波诱导等离子体原子发射光谱法(MIP-AES)在测定痕量非金属元素C、N、H、O、S、P和卤素等方面的应用。     

原子吸收光谱法测定电解金属锰中微量金属杂质元素

本文用盐酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定电解金属锰中K,Na,Ca,Mg,Fe,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的Cr,Cu,Co,Ni含量。对测定条件进行了实验,找出最佳溶样方法和酸度,对共存元素的干扰有排除亦进行了试验,获得了满意的效果。该法简便、快速、准确,加标回收率为88.9%-108.7%之间,相对标准偏差为0.6%-6.7%,标准曲线法、标准加入法结果与对照结果相吻合,适用于电解金属锰样品金属杂质元素的分析。     

用于多元素检测的气相色谱原子发射光谱法

近年来很多工业部门应用了气相色谱(GC)的选择性元素检测方法,取得了很大的进展。具体的说选择性检测器,包括宫能团选择性检测器已广泛地应用在石油、石油化学、食品和消费品,以及特种化学工业中。随着环境意识的增强和新的规章制度的制约,所有工业部门均将低含量的碳、氧、硫、氮、卤素以及其它元素的监测列为新的重点。虽然某些选择性检测器非常灵敏(低于皮克水平),但是其中大多数由于基体效应,它们的应用受到限制。很多选择性检测器的成功应用是由于高分辨毛细管气相色谱的强有力的分离特性。因为对近代分析化学家所关心的很多元素还没有无基体干扰的选择性检测器,所以在这个分析领域还存在着空白点。特别是没有适用于氧的特效检测器。     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值.该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键.电感耦合等离子体原子发射光谱(IC P-A ES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势.然而,由于碘属于高...     

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。     

柴油中微量硫的发射光谱研究

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1,三水平加标回收率在97.4%～101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铝合金中7种元素含量

采用基体匹配技术,相同牌号的铝合金标准样品绘制校准曲线,用氢氧化钠、过氧化氢和硝酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定铝合金中Cu、Fe、Mg、Mn、Si、Ti、Zn 7种元素含量.方法简便、快速.回收率95.7%-102.4%,相对标准偏差0.45%-1.21%.     

发射光谱法测定锇中杂质元素

目前,国内外对锇的分析,文献报导很少。高纯度锇及锇的光谱分析标准样品,国内很难购到。随着我国贵金属工业的发展,为适应工业生产的要求,必须适时地提出可满足生产发展需要的分析方法。文献报导了用化学光谱法进行测定,但此方法手续繁琐,耗时颇长,锇是一种高熔点元素,同其他铂族金属一样可以制成海绵状,可采用粉末试样光谱法进行分析。不同之点是。锇在空气中常温下就能被氧化成四氧化锇。在空     

等离子体发射光谱法测定单晶硅中微量锗

本文阐述了用等离子体发射光谱法测定单晶硅中微量锗的方法。试验了三种样品制备方法，结果表明，样品溶解于硝酸加氢氟酸中，除云硅后直接测定锗的方法最好，其检出限是0.0237μg/mL，合成样品的回收率为99.9%－100.2%，相对标准偏差小于3.6%。     

催化裂化原料油中微量金属的原子吸收光谱分析

加工重油时实行催化裂化,可将重质油转化成高质量的汽油,提高汽油的产率。然而重质油品中往往含有钒、镍、钠、钾、铁、铜等微量金属。这些金属在催化过程中产生极不良的影响:1.能沉积在裂化催化剂的表面上,降低催化剂的活性和选择性;2.影响分子筛的结构和稳定性;3.钠、钾是一种低熔点的助熔剂,当催化剂在高温再生时,钠钾能破坏孔结构,中和活性中心。     

电热蒸发进样微波等离子体炬原子发射光谱法中共存元素的影响

本文考察了以微波等离子体炬（MPT）为光源，电热钽丝环进样时，溶液中共存元素对发射信号的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究

膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）联用多模式样品引入系统（MSIS）测定膨润土中总As含量。采用25%（w/v）碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As（Ⅲ）转变为气态氢化物（AsH₃）,通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正（FLIC）模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限（LOD）为0.41 μg·L-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差（RSD）≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低（As的平均含量在3.51～12.6 mg·kg-1之间）,按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。     

火花光源发射光谱法测定钢中微量铌

研究了火花光源光谱仪测定钢中微量铌的方法 ,确定了制样和分析条件 ,校正了共存元素的干扰。方法简便、快速 ,具有良好的准确度和精密度 ,结果令人满意     

卤化物缓冲剂电弧发射光谱法测定煤灰份中的微量和痕量元素

本文研究了降低煤灰份中微量和痕量元素摄谱分析检测限的途径；考察了氯化物、氟化物、溴化物、碳酸盐、氧化物及炭粉、硫粉十七种光谱缓冲剂对谱线强度的影响。ＮａＣｌ－ＮＨ４Ｆ对谱线强度有显著增强作用，确定ＮａＣｌ∶ＮＨ４Ｆ的最佳配比为１∶２．选择钴、锡为内标，对电流、极距、曝光时间通过正交试验进行了最佳选择，对缓冲剂作用进行了讨论