某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

四价镨化合物的研究(Ⅰ)——铈镨杂多核氧化物的制备及四价镨在不同溶液中的稳定性

在常温常压下,从近中性的混合铈、镨硝酸盐水溶液中,采用臭氧(或氧气)氧化,制得了红棕色的四价铈镨杂多核氧化物,这种在铈的存在下镨的氧化,拟称为"带同氧化"。通过化学分析,X射线衍射物相分析以及与二氧化锰作用的研究,证明了杂多核氧化物中四价镨的存在。该杂多核氧化物溶于浓硝酸、浓盐酸和冰醋酸中,生成血红色的溶液。通过颜色的变化和紫外可见光谱的研究,考察了四价镨在这些溶液中的稳定性。四价镨在冰醋酸中相当稳定,浓硝酸中一小时内逐渐消失,浓盐酸和硫酸(1:1)中则极不稳定。含四价镨的浓硝酸和冰醋酸溶液的吸收光谱,分别在460nm和440nm处呈现宽带特征吸收峰。通过与不含四价镨的纯铈(Ⅳ)、纯错(Ⅲ)及铈钕混合氧化物等光谱的比较,初步认为这两个特征吸收峰与四价镨的存在有关。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

ICP–AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱

采用ICP–AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量。选用8 m L硝酸(1+1)与10 m L浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm。各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.999 90。方法检出限为0.006~0.015μg/m L,加标回收率为90.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为3.51%~6.11%(n=6)。该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定。     

脉冲激光热透镜光度法的研究Ⅰ.钕的测定

本文采用探测激光非聚焦型光学结构,用自装的热透镜实验装置,研究了溶液中Nd~(3+)的热透镜行为和影响热透镜效应的一些因素。用热透镜光度法直接分析了混合轻稀土氧化物样品中钕的含量。大量共存的镧、铈、镨不干扰测定。用1.8mJ/脉冲的加热激光能量,检出限为3.2×10~(-5)吸光度。     

卡尔曼滤波—分光光度法同时测定稀土

研究了卡尔曼滤波分光光度法。借助偶氮氯膦Ⅲ灵敏显色反应并结合最佳递推滤波数据处理方法,使本法兼具灵敏度高与选择性好的优点。该法已应用于混合稀土(镧、镨、钕、钐)的同时测定,也可用于单一稀土(钕)的选择测定。方法简便灵活。     

邻硝基苯基荧光酮显色计算机求解超定方程组分光光度法同时测定镧、铈、镨、钕

研究在曲拉通X-100存在下,镧、铈、镨、钕与邻硝基苯基荧光酮显色反应的条件,测定配合物的最大吸收波长、摩尔吸光系数及配合比,建立了用计算机求解超定方程组分光光度法同时测定镧、铈、镨、钕的方法,编制的计算机程序用于稀土铝合金中四元素的同时测定。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

邻硝基苯基荧光酮显色计算机求解超定方程组分光光度法同时测定镧, …

研究在曲拉通Ｘ－１００存在下，镧、铈、镨、钕与邻硝基苯基荧光桐显色反应的条件，测定配合物的最大吸收波长、摩尔吸光系数及配合比，建立了用计算机求解超定的 分光光度法同时镧、铈、镨、钕的方法，编制的计算机程序用于稀土铝合金中四元素的同时测定。     

偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用

本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1％铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25％盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25％盐酸     

稀土高氯酸溶液导数吸收光谱的研究及其在分析中的应用——Ⅵ.高阶导数光度法直接测定轻稀土-铝中间合金中的铈、镨和钕

本文提出了用高氯酸溶液中的高阶导数光度法直接测定稀土-铝合金中铈、镨、钕、再用差减法求镧的方法。分析结果与X-荧光光谱法结果一致。本方法具有快速、简便和准确的优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柑橘中镧系元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时问的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出限(3s/k)依次为0.003 3,0.017 0,0.014 0,0.039 0及0.007 8 mg·L-1.应用此法测定了沙田柚中5种稀土元素的含量,回收率在96.8%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.5%.与GB/T 5009.94-2003法比较,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定沙田柚时两种方法无显著性差异.     

离子交换色层分组分离化学光谱法测定矿石中稀土元素

用色散率不大的光谱仪测定矿石中稀土元素时,大量铈族稀土元素的存在,由于它们的强烈光谱对钇族稀土元素的测定带来谱线干扰和背景影响,有必要进行分组分离。有人研究了稀土元素在强碱性阴离子交换树脂上与硝酸-脂肪醇之间的离子交换行为,用适当浓度的上述混合溶液可以使钇、镥、镱、铥、铒、钬、镝、铽、钆、铕、钐与钕、镨、铈、镧相互分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚氯乙烯热稳定剂中的金属元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化一混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553, 242.949,206.833,408.672,418.660,417.939及401.225 nm等12条谱线依次作为测定铅、镉、钡、钙、锌、镁、镧、铈、镨和钕的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.02 mg·L-1.应用此法测定了聚氯乙烯热稳定剂中12种金属元素的含量,回收率在95.0%～112.0%之间.     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队     

高纯金属镨的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

某些稀土杂质对高纯金属镨的冶炼与性质有很大影响,因此需建立准确可靠的分析方法。镨的ICP光谱极为复杂,本文除用乙醇预去溶进样方式以提高分析灵敏度外,还研究了基体用量和稀土元素间的光谱干扰和校正方法。得出当样品中稀土总浓度为5mg/mL时,可直接同时测定纯度>99.99%的高纯金属镨中的镧、铈、钕、钐和钇,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%,钇0.0005%;其相对标准偏差分别为2.2%,6.2%,3.6%,1.4%和     

稀土硝酸盐与4''''-碘苯并-15-冠-5固态配合物的合成和性质

合成了镧、铈、镨、钕硝酸盐与4′-碘苯并-15-冠-5的固态配合物。化学元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和热差分析、摩尔电导测定以及 X-射线粉末衍射分析表明,配合物皆为1∶1型的溶剂化配合物,除 La(NO_3)_3·L·CH_3CN 外,均含有一分子的结晶水,为非电解质。     

偏最小二乘法用于荧光光度法同时测定铈,镨,铽

本文将偏最小二乘法(PLS)用于荧光光度法同时测定铈、镨、铽。对荧光光度法的测定条件及PLS法中系列校准样品的实验设计及测量波长点的选择等进行了试验和讨论。所建立的方法用于天然混合稀土氧化物中铈、镨、铽的测定,获得较满意的结果     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

HEH(EHP)萃取柱色谱法从大量共存元素中分离单—轻稀土元素

本文研究了以HEH(EHP)为固定相,磺基水杨酸、葡萄糖酸和抗坏血酸为流动相的萃取柱色谱法从大量共存元素中分离单一轻稀土元素,应用于矿石和球墨铸铁中镧、铈、镨、钕的分离和测定。