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低温固相反应合成Li3V2(PO4)3正极材料及其性能 总被引:1,自引:1,他引:1
利用V2O5·nH2O湿凝胶,LiOH·H2O,NH4H2PO4和C等作原料,通过低温固相还原反应在550 ℃焙烧12 h制备出Li3V2(PO4)3正极材料。采用XRD,SEM和电化学测试对Li3V2(PO4)3样品性能进行研究。XRD研究表明本法所合成的Li3V2(PO4)3同传统的高温固相反应法所合成的Li3V2(PO4)3一样同属于单斜晶系结构。SEM测试表明所合成的样品平均粒径大小约为0.5 μm且粒径分布较窄。电化学测试表明以0.2 C的倍率放电时,样品的首次放电容量为130 mAh·g-1,室温下循环30次后其比容量为124 mAh·g-1。 相似文献
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Li3V2(PO4)3的溶胶-凝胶法合成及其性能研究 总被引:11,自引:0,他引:11
以LiOH·H2O、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸等为原料采用溶胶-凝胶法合成了锂离子二次电池正极材料磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)。考察了煅烧温度和配位剂种类等条件对产物组成及电化学性能的影响。研究了优化条件下制得样品的循环伏安、充放电性能和循环性能。0.1 C条件下,样品首次放电比容量达129.81 mAh·g-1,经过100次循环后容量几乎没有衰减,仍保持在128 mAh·g-1。X射线衍射研究表明合成单一Li3V2(PO4)3晶体所需温度比固相法低;并考察了循环20次后材料充电到各个单相的晶体结构,通过X射线衍射和最小二乘法计算给出了其晶胞参数变化过程,证实了循环嵌Li过程中晶体结构能够得到重现。 相似文献
3.
Li3V2(PO4)3的溶胶-凝胶合成及其性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以LiOH·H2O(LiF、Li2CO3、LiCH3COO·2H2O)、NH4VO3、H3PO4和柠檬酸为原料,采用Sol-gel法合成锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。优化了锂源、溶胶的pH值、预烧条件、煅烧温度等合成条件,并采用XRD、SEM、恒电流充放电及循环伏安试验等方法,研究了所合成的Li3V2(PO4)3的结构形貌和电化学性能。结果表明,以LiOH·H2O为锂源,溶胶的pH值等于3,于氩气氢气(体积比9∶1)混合气中300 ℃预烧 4 h,并在氩气氢气(体积比9∶1)混合气中600 ℃煅烧8 h合成的Li3V2(PO4)3正极材料为标准的单斜结构,具有较高的放电比容量和较好的循环稳定性,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为130 mAh·g-1和129 mAh·g-1;1C倍率下循环40次后,容量仍为127 mAh·g-1,容量保持率为98.4%;随后又进行10C倍率放电,10次循环后容量为105 mAh·g-1,容量保有率达98.1%。循环伏安测试表明,该正极材料具有较好的电化学可逆性。 相似文献
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采用溶胶凝胶法合成了Nasicon化合物Li3V2(PO4)3, 采用X射线衍射(XRD)对产品进行了物相分析. 采用充放电测试, 循环伏安(CV)研究了化合物的电化学性能和锂离子的脱嵌过程, 计算出Li+在固相中的扩散系数(10-8 cm2•s-1); 采用交流阻抗测试(EIS)研究了Li3V2(PO4)3的电极过程; 对两种类型的阻抗图谱提出不同等效电路模型并对结果进行了拟合; 研究了Li3V2(PO4)3电极过程动力学以及新鲜电极界面在充放电过程中的变化特性. 相似文献
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采用溶胶凝胶法合成了Nasicon化合物Li3V2(PO4)3, 采用X射线衍射(XRD)对产品进行了物相分析. 采用充放电测试, 循环伏安(CV)研究了化合物的电化学性能和锂离子的脱嵌过程, 计算出Li+在固相中的扩散系数(10-8 cm2•s-1); 采用交流阻抗测试(EIS)研究了Li3V2(PO4)3的电极过程; 对两种类型的阻抗图谱提出不同等效电路模型并对结果进行了拟合; 研究了Li3V2(PO4)3电极过程动力学以及新鲜电极界面在充放电过程中的变化特性. 相似文献
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以LiOH·H2O、Ni(OAc)2·4H2O、Co(OAc)2·4H2O和MnO2为原料,在水热反应釜中预处理,然后进行高温固相反应,合成了一系列锂镍钴锰氧化物LiNi0.75-xCoxMn0.25O2(x=0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌、粒径及电化学性能进行了表征。结果表明,当x=0.20时,所合成的正极材料具有很好的α-NaFeO2型层状晶体结构,晶胞参数a=0.286 1 nm,c=1.416 4 nm, V=0.100 4 nm3,以50 mA·g-1的电流密度在3~4.3 V(vs Li/Li+)充放电时,首次放电比容量达172.5 mAh·g-1,首次放电效率高达90.9%,30个循环后其放电比容量依然保持在161.1 mAh·g-1。 相似文献
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Al3+掺杂对Li2FeSiO4结构和电化学性能影响的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
以CH3COOLi·2H2O、C6H8O7·H2O、FeC6H5O7·5H2O、Al2(SO4)3·18H2O和C8H20O4Si为起始原料,采用水热辅助溶胶凝胶法及二次煅烧合成了Li2Fe1-xAlxSiO4/C(x=0.00、0.01、0.03、0.05)正极材料。用IR、XRD、FE-SEM、EDS等方法对材料的晶体结构进行了表征,用ZetaPAL粒度分析仪测量了其粒径分布范围,用SQUID(超导量子干涉仪)测定了样品的磁性,用恒流充/放电对其电化学性能进行了测试。结果表明:n乙酸锂∶n柠檬酸=4∶1、掺Al3+量为3%,80 ℃回流24 h,350 ℃恒温煅烧5 h,700 ℃恒温13 h,所得试样颗粒集中分布在150 nm左右且未出现团聚。在0.1C(16 mA·g-1)、0.2C、0.5C下的首次放电比容量为127 mAh·g-1、103.6 mAh·g-1和91 mAh·g-1,15次循环后无明显衰减,具有很好的循环稳定性。 相似文献
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A new complex [Ni(en)3]4[HVⅣ12VⅤ6O42(PO4)] has been hydrothermally synthesized and characterized by X-Ray diffraction, IR and Elemental analysis. Single crystal X-ray analysis indicates that this compoud crystallizes in cubic system,space group Im 3m with a=17.4081(2)?, V=5275.38(10)?3, R=0.0420, wR=0.1055, Z=2, Dc=1.663g·cm-3, μ=2.297mm-1, F(000)=2636. The crystal structure consists of [Ni(en)3]2+ cations and {HV18O42(PO4)}8- cluster anion which construct from 18 {VO5} square pyramids. The VO5 pyramids joined each other to form a {V18O42} cage hosting a tetrahedral {PO4}3- moiety with disordered oxygen atoms. CCDC: 185574. 相似文献
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The novel polyoxometalate, [HN(C2H5)3]3[N(C2H5)3]2[MoⅣ8MoⅤ4VⅣ2O38(PO4)], was synthesized and characterized by elementary analysis, EPR, IR spectra and X-ray diffraction. The compound crystallizes in triclinic system, space group P1 with a= 1.41999(2)nm, b=1.43467(2)nm, c=1.694610(10)nm, α=95.7250(10)°, β=92.2110(10)°, γ=92.6060(10)°, V=3.42829(7)nm3, Z=2, Dc=2.388g·cm-3, Mr=2465.10g·mol-1, μ=2.489mm-1, F(000)=2388, R1=0.0584, wR2=0.1461, S=1.164. The het-eropolyanion is a bi-capped pseudo-Keggin complex. CCDC: 186645. 相似文献
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以LiH2PO4和廉价的Fe2O3为原料,葡萄糖为有机碳源,通过选择高价V5+进行铁位掺杂固相合成碳包覆复合改性的LiFe1-xVxPO4/C(x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.1)材料。700℃下处理得到结晶性好、电化学性能良好、较高振实密度ρ=1.2g·cm-3的材料。X射线光电子能谱(XPS)测试结果表明掺入的钒为高价态V5+,能产生更多的过剩电子,从而提高了电子电导率,且V5+的掺入没有改变Fe的价态。交流阻抗测试结果进一步证明了V5+的掺入降低了电荷迁移阻抗,提高了材料的电子电导率。其中优化的材料LiFe0.95V0.05PO4显示了不同倍率下良好的充放电比容量,在0.1C、1C、2C和5C倍率的放电比容量分别为155、146.5、135.3和125.9mAh·g-1,5C循环500次后容量为119.5mAh·g-1,容量保持率为94.9%,材料循环性能较好,具有良好的实际应用价值。 相似文献
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以LiOH·H2O, NH4VO3, NH4H2PO4 和麦芽糖等为原料, 采用水热法合成了碳包覆的磷酸钒锂化合物, 考察了碳含量对材料电化学性能的影响. 利用XRD, TEM, SEM和恒流充放电测试等手段对产物的结构、 形貌和电化学性能进行表征. 结果表明, 在650℃煅烧的样品为单一纯相的单斜晶体结构. 晶体颗粒分布为100~300 nm, 粒度分散均匀, 分散性良好, 无团聚现象, 且在颗粒表面包覆了一层无定形碳, 这有利于改善材料的导电率. 含碳量为10.23%的样品, 在倍率1.0C的电流密度下, 在3.0~4.3 V电压范围内, 样品的首次放电比容量高达118.8 mA·h/g, 循环15圈后放电比容量为115.1 mA·h/g, 容量保持率为96.88%. 相似文献
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采用高温固相反应,以NH4VO3为钒源合成了化学计量式为(1-x)LiFe0.5Mn0.5PO4-xLi3V2(PO4)3/C(x=0,0.1,0.2,0.25,1)的钒改性磷酸锰铁锂正极材料.电化学测试表明钒改性能明显提高磷酸锰铁锂材料的充放电性能,其中x=0.2时得到的0.8LiFe0.5Mn0.5PO4-0.2Li3V2(PO4)3/C(标记为LFMP-LVP/C)材料电化学性能最好,其0.1C倍率时的放电比容量为141mAh·g-1.X射线衍射(XRD)分析指出LFMP-LVP/C材料的微观结构为橄榄石型LiFe0.5Mn0.5PO4/C和NASICON型Li3V2(PO4)3组成的双相结构.能量色射X射线谱(EDS)分析结果指出,Fe、Mn、V、P元素在所合成材料中的分布非常均匀,表明所制备材料成分的均一性.Li3V2(PO4)3改性使材料的电导率明显提高.LiFe0.5Mn0.5PO4的电导率为1.9×10-8S·cm-1,而LFMP-LVP材料电导率提高到2.7×10-7S·cm-1.与纯Li3V2(PO4)3的电导率(2.3×10-7S·cm-1)相近.电化学测试表明钒改性使LFMP-LVP/C材料充放电过程电极极化明显减小,从而电化学性能得到显著提高.本文工作表明Li3V2(PO4)3改性可成为提高橄榄石型磷酸盐锂离子电池正极材料电化学性能的一种有效方法. 相似文献
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Li3Sc2(PO4)3因具有有利的离子传导通道、低的电子电导率和高的稳定性而成为全固态锂离子电池用固体电解质最具竞争力的材料之一,然而这一化合物只有在245℃以上的γ相才具有快离子传导特性。人们主要采用Zr4+、Ti4+等阳离子部分取代其中的Sc3+以改善材料的室温电导率,有关该化合物PO43-阴离子替代的报道还很少。本研究试图利用机械研磨技术,通过向Li3Sc2(PO4)3原料混合物中加入适量SiO2,以期能够实现对该化合物的部分阴离子替代。研究结果表明:所制备的Li3+xSc2(PO4)3-x(SiO4)x(x=0~0.6)系列化合物在x=0.15时电导率达到最大值,σ298=9.55×10-4 S.m-1,离子传导激活能达到最小值45.06 kJ.mol-1。29Si MAS-NMR测试结果证实所加入的SiO2主要以[SiO4]四面体形式存在替代Li3Sc2(PO4)3中部分[PO4]四面体。 相似文献
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本文以LiOH·H2O,NH4VO3,NH4H2PO4和柠檬酸等为原料采用流变相法成功地合成了磷酸钒锂化合物。利用XRD,TEM等手段对目标产物的结构和形貌进行了表征,结果表明:在800℃煅烧的样品具有单一纯相的单斜晶体结构。晶体颗粒分布在200~500nm范围,而且在颗粒表面包覆了一层碳,有利于材料的导电率的改善。对该材料的电化学性质进行了测试,实验发现:800℃煅烧的样品在0.1C和1C倍率电流条件下,首次放电比容量分别高达122.8和107mAh·g-1,经过30次循环后容量衰减很少。交流阻抗谱证实了800℃煅烧的样品具有较高的电导率。本文对800℃煅烧的样品具有较好电化学性能的原因进行了初步讨论。 相似文献
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以Li2CO3,NH4H2PO4,V2O5和MoO3为原料,柠檬酸为络合剂和碳源,采用溶胶凝胶法制备了锂离子正极材料Li3MoxV2-x(PO4)3/C (x = 0.01, 0.02和0.03). X射线衍射(XRD)表明,合成的材料具有单一的单斜晶系结构,空间群为P21/n. 扫描电镜(SEM)显示Li3Mo0.02V1.98(PO4)3/C具有均一的表面形貌。恒流充放电测试表明,当x = 0.02时,掺杂后的Li3Mo0.02V1.98(PO4)3具有最佳的电化学性能. 在1C倍率下,3.0 ~ 4.3 V电位区间,Li3Mo0.02V1.98(PO4)3/C的首次放电比容量达到122.3 mAh?g-1,循环50周之后,容量没有衰减的迹象;而当x = 0, 0.01和0.03时,首次放电比容量仅分别为117.1 mAh?g-1,115.1 mAh?g-1和116.0 mAh?g-1. 在3C和5C倍率下,样品Li3Mo0.02V1.98 (PO4)3/C仍能保持优异的循环稳定性. 相似文献
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单斜Li3V2(PO4)3/C复合材料的制备及其电化学性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以LiOH·H2O、V2O5、H3PO4和蔗糖为原料,采用软化学法制备了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,采用恒电流充放电、电化学阻抗考察了产物的电化学性能.结果表明.当煅烧温度达到700℃时,杂质相衍射峰消失,所得的样品为纯相的单斜Li3V2(PO4)3.颗粒粒度为1~2 μm;在3.0~4.5 V电压范围内以0.2C倍率充放电,首次放电比容量达到148.2 mAh·g-1,第50次循环比容量仍为144 mAh·g-1,容量保持率为97%,具有良好的循环性能;另外,样品还具有很好的倍率性能和高温性能. 相似文献
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高容量锂离子电池正极材料LiNi0.9Co0.05Mn0.025Mg0.025O2的合成及电化学性能 总被引:2,自引:2,他引:0
以β-Ni0.9Co0.05Mn0.025Mg0.025(OH)2和LiOH.H2O为原料通过高温固相法合成了球形LiNi0.9Co0.05Mn0.025Mg0.025O2。采用热重-差热分析了反应过程,采用X射线衍射和扫描电镜对粉末的结构和形貌进行了表征。采用充放电测试和循环伏安测试对材料电化学性能进行了研究。结果表明:750℃煅烧12 h合成的LiNi0.9Co0.05Mn0.025Mg0.025O2为Li原子混排较少的良好层状结构,二次颗粒尺寸在15μm左右,且具有最高的放电比容量和良好的循环性能,在0.2C,2.8~4.3 V的条件下,首次放电比容量达207 mAh.g-1,40次循环后容量保持率为92.5%。 相似文献
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以Li2CO3、NH4H2PO4、V2O5和MoO3为原料,柠檬酸为络合剂和碳源,采用溶胶-凝胶法制备了锂离子正极材料Li3MoxV2-x(PO4)3/C(x=0.01,0.02,0.03).X射线衍射(XRD)表明,合成的材料具有单一的单斜晶系结构,空间群为P21/n.扫描电镜(SEM)显示Li3Mo0.02V1.98(PO4)3/C具有均一的表面形貌.恒流充放电测试表明,当x=0.02时,掺杂后的Li3Mo0.02V1.98(PO4)3具有最佳的电化学性能.在1C倍率下,3.0~4.3 V电位区间,Li3Mo0.02V1.98(PO4)3/C的首次放电比容量达到122.3 mAh.g-1,循环50周之后,容量没有衰减的迹象;而当x=0、0.01和0.03时,首次放电比容量仅分别为117.1、115.1和116.0 mAh.g-1.在3C和5C倍率下,样品Li3Mo0.02V1.98(PO4)3/C仍能保持优异的循环稳定性. 相似文献