增量比色法测定纯铁中的钛

純金属中微量杂貭的分析,有吸收光譜法,发射光譜法,火焰光度法,极譜法,活化分析法,质谱分析等。有关这些方法的研究和应用已有很多的报导,但均需特殊的仪器和一定的技术水平。虽然吸收光譜法(包括光电比色法)是一个比較准确易于掌握的分析法,但需較純的試剂和标准样品,这也是难以克服的問題。特別是分析純金属,例如常用的最純盐酸也含0.0001％的鉄,故测定铁时这是必須考虑的問題。增量比色法是用內补偿法克服試剂和标准样品不純的困难;即将一个試样的溶液分为三份空白溶液,测定溶液和加入一定量測定元素的定标溶液。在干扰元素和試剂几乎完全相同的条件下測定三者間的消光度差。由消光度和含量的比例关系求出测定元素的含量。     

分析用的有机试剂

广义地說,分析用的有机試剂应該包括所有在分析操作中使用的有机化合物——有机溶剂、指示剂(中和指示剂、吸附指示剂、氧化还原指示剂等),定量分析中所用的一部分基准物質、有机离子交換剂以及用以檢出各种离子的特殊有机試剂。本文只討論最后一种,也是平常所認为的有机試剂。这样的有机試剂能与某一或几个陽离子或陰离子在一定条件下生成具有一定的而且特殊外观(形态、顏色等)的沉淀,或發生特殊顏色变化(包括熒光的出现和消失),使我們从外观     

有机物中硫的电流滴定测定法

有机元素分析中,多采用重量法和容量法。仪器分析的应用尚不多。测定有机化合物中的硫,通常是将硫轉变为硫酸根离子,以鋇盐直接滴定或以EDTA絡合剂間接滴定。但由于溶液中硫酸鋇沉淀的存在给目视法測定終点带来了一些困难。本法应用三角瓶燃烧法分解試样,以硝酸鉛电流滴定吸收液中所形成的硫酸根离子,并消除了碘的干扰影响。     

无机化学药品的变质和保管

在化学实驗室中經常耍儲存一定数量的化学試剂和溶液,如果保管不慎,就会使药品变质或使試剂純度下降,甚至会引起爆炸和火災造成更严重的損失或人     

关于硝酸鉀溶解度实驗的体会

在初中化学課本(1955年4月版)第六章第六節讲“温度对溶解度的影响”中,圖46用硝酸鉀作不同温度下飽和溶液冷却析出結晶的演示,照教材是要把20℃的飽和溶液分成几个試管,然后逐一加热,再加硝酸鉀以分別制成40℃,60℃,80℃及100℃的飽和溶液,这样做起來很費时間,既影响教学進度,又使課堂气氛枯燥。我改用燒杯盛水加入適量的硝酸     

氨性硫酸铜溶液离解平衡的探讨

在过量氨水存在下,向[Cu（NH3）4]SO4溶液中加入少量稀NaOH溶液,没有蓝色沉淀;如果向[Cu（NH3）4]SO4溶于水的溶液中加入少量稀NaOH溶液,则有沉淀生成。     

挖掘化学图像条件的基本方法

介绍几种揭示图像中隐含条件的方法,例1在一定量的磷酸溶液中逐滴滴加0.1摩·升-1的Ba（OH）2溶液,用图1来表示产生沉淀与加入Ba（OH）2溶液间的关系。图中所示的哪一点时产生沉淀的物质的量最大。     

二苯基羟乙酸钪的XPS研究

二苯基羟乙酸〔(C_6H_5)_2C(OH)COOH〕,是测定钪的一种试剂,但难溶于水。为此在使用时先溶于氨水再加入待测溶液中,或直接将其晶体加入待测溶液中再调节pH值,以沉淀钪。两种方法,后者反应选择性较高,所得沉淀颗粒较大而致密。两种方法产生不同的效果,疑与所得沉淀的组成与(或)结构有关,但有关这方面的内容,似尚无报导。实验部分样品制备: 1.将23g二苯基羟乙酸晶体加于45ml浓氨水中,待全部溶解后用水稀释至1L,然后用此溶液从待测溶液中按文献沉淀钪。     

硫化钠与高锰酸钾反应的实验与理论探究

实验探究硫化钠溶液与高锰酸钾溶液在滴加顺序、用量、酸碱性不同的情况下的反应情况,理论分析不同现象的原因。在酸性条件下MnO4-被还原为Mn2+,S2-被氧化为SO42-,较高浓度MnO4-与Mn2+反应产生MnO2棕褐色沉淀,随着Na2S溶液的加入,反应体系由酸性过渡到碱性,Mn2+转化为Mn（OH）2白色沉淀。在强碱性条件下,观察到MnS肉红色沉淀,但是在较稀Na2S溶液中加入较浓KMnO4溶液观察到S淡黄色沉淀,在Na2S溶液中加入极稀KMnO4溶液无现象。     

二甲酚橙在比色分析的应用——Ⅰ.少量鈧的测定

本文报告以二甲酚橙作显色剂此色法測定鈧的条件,最好的pH区域为2.2—2.45,在此条件下,絡合物在波长560毫微米附近有最大吸收波峯。絡合物中[試剂]:[銑]=1:1。当試样中有釷时,采取同一溶液用鈍試剂測定釭的含量,并根据試驗結果,換算为相当量的鈧,并減去之。     

碘化铅沉淀-溶解平衡的移动

根据溶度积规则,在PbI2饱和溶液中加入KI或Pb(NO3)2溶液,均应产生黄色PbI2沉淀。但实验结果表明,若加入Pb(NO3)2溶液,则只在某些特定条件下才能产生沉淀。为了解释这一“反常”现象,我们对PbI2沉淀一溶解平衡的移动进行了一些探讨。     

络合物

络合物的存在在白色不溶于水的氯化银中,加入较浓的氢氧化铵溶液,就可以看到氯化银溶液了,反应式是:Agcl+2NH_4OH→Ag(NH_3)_2~(+)+2H_2O+Cl-在升汞溶液中,加入一滴碘化钾溶液,就产生了红色的碘化高汞沉淀:Hg~(++)+2I~-→HgI_2继续加入碘化钾溶液,沉淀可以溶解:     

硷式碳酸铜的制备

在中学化学实验里,硷式碳酸铜的消耗量是较多的,有时会感到缺乏,因此,介绍一种简便的制法,供大家采用。当硫酸铜和碳酸钠在溶液中互相反应时,最后可得到硷式碳酸铜。反应过程,是先生成碳酸铜,再水解而成为硷式盐。制备方法:在(1/2)N 的 CuSO_4溶液内,一面搅拌,一面加入(1/2)N 的 Na_2CO_3溶液。溶液内先生成绿色的沉淀,继而发出 CO_2的气泡。继续加入 Na_2CO_3溶液,到溶液能使石蕊纸变为显着蓝色为止。将它静置过     

氢氧化物和碱式盐均匀沉淀与小体积沉淀

分析化学中的沉淀方法,经过逐渐的发展,已形成了有明显区别的三种沉淀方法,卽(1)常法沉淀(非均匀沉淀),(2)均匀沉淀,(3)小体积沉淀。均匀沉淀与小体积沉淀是为了减少沉淀对其他元素的共沉淀所采取的二种不同沉淀方法。在化学意义上,这二种方法各趋极端。在均匀沉淀的整个过程中,沉淀剂的浓度保持在必需的最低水平,使沉淀缓缓生成。相反,小体积沉淀则须在沉淀之前将溶液蒸发至2—3毫升,加入大量固体盐(例如5克氯化銨),搅拌均匀,此时溶液已分布在固体盐表面而呈干涸状态,然后加入大量浓沉淀剂(例如10毫升浓氨水),使沉淀迅速生成,最后加足量水以溶解固体盐使与沉淀分离,至此沉淀过程已完毕,卽可过滤。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

对2007年高考理综全国卷Ⅰ第27题的商榷

在溶液中Ba2 不能与AlO2-大量共存,即Ba2 与AlO2-反应生成沉淀(铝酸盐溶液中实际存在的是[Al(OH)4]-或[Al(OH)6]3-等配离子,AlO2-只是一种简写形式)。沉淀Al(OH)3中加入Ba(OH)2溶液,沉淀Al(OH)3将转化为Ba[Al(OH)4]2或Ba3[Al(OH)6]2等沉淀,使沉淀量增加。     

间接原子发射光谱法测定氢溴酸山莨菪碱

研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱。在pH5．0溶液中过量四苯硼钠可使氢溴酸山莨菪碱沉淀完全，加入氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠，测定滤液中过量的钾，可以计算得到氢溴酸山莨菪碱的含量。方法简单快速，回收率在97％～102％之间，相对标准偏差为1．3％。     

间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根

提出了一种间接分光光度法测定多糖硫酸酯中硫酸根含量的方法。取一定量的经水解后的试样溶液,加入已知且过量的氯化钡标准溶液使试样溶液中的硫酸根以BaSO4形式沉淀析出,放置5 min后,加入已知且过量的标准铬酸钾溶液使过量钡离子以BaCrO4形式沉淀析出,经离心使沉淀与溶液分离。定量移取上层清液,于pH 3.4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中加入邻联甲苯胺,使与过量的CrO24-反应生成蓝绿色产物,于624 nm波长处测得其吸光度。结果表明硫酸根质量在50~250μg之间服从比耳定律。对方法的精密度和回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=6)为1.55%,平均回收率为99.25%。     

乙炔鋰(C_2HLi)的乙二胺络合物

工业生产維生素甲中,乙酰化是采用乙炔鋰作試剂。其标准制备法是通乙炔入鋰的液体氨溶液。如果不慎溅出,氨蒸发后卽发生火光。假如使乙炔鋰与乙     

合成反应的加料方式对多嵌段聚醚聚氨酯动态力学性能的影响

本文研究了在溶液聚合两步法制备多嵌段聚醚聚氨酯(SPEU)过程中,两种不同的加料方式对SPEU动态力学性能的影响。实验结果表明:在反应物组成、配比相同条件下,采用先将聚醚溶液滴加入到4,4′-二苯基于烷二异氰酸酯(MDI)的溶液中,俟反应完成后再滴加入扩链剂的加料方式制得的SPEU,比采用由MDI溶液先向聚醚溶液中滴加,再加入扩链剂所制得的SPEU有较高的微相分离程度。