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高纯度树状大分子聚酰胺-胺的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙二胺为核,通过Michael加成,与丙烯酸甲酯交替反应,合成了0.5代到5.0代聚酰胺 胺树状大分子。 利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、液相色谱和元素分析等对各代产品进行了表征,探索了反应温度、时间及反应物配比对产物的影响,确定生成聚酰胺-胺(PAMAM)的半代产物时反应温度为25 ℃,整代产物时反应温度为35 ℃;0.5G的反应时间为18 h,1.0G、1.5G的反应时间为24 h,2.0G、2.5G反应36 h,3.0G、3.5G反应48 h,4.0G、4.5G反应3 d,5.0G反应4 d。 分离提纯是树状大分子制备中遇到的最大困难,通过选择性溶剂萃取的方法对产品分离纯化,筛选出乙醚作萃取剂、甲醇作溶剂交换剂,大大提高了产品的纯度。 相似文献
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氯代碳酸乙烯酯(CEC)主要用于锂电池电解液添加剂和有机合成中间体,其工业化生产一直是合成化学中研究的课题。本文利用碳酸乙烯酯(EC)为原料,在紫外光和加热条件下,通入氯气,生成氯代碳酸乙烯酯。通过改变反应时间、反应温度和氯气流量,用气相色谱方法测量EC转化率和CEC收率,系统地研究了工艺条件对光热法制备CEC过程的影响。结果表明:反应时间、反应温度和氯气流量对CEC的合成过程都有十分重要的影响。综合考虑CEC收率和副产物收率,选择最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85℃,氯气流量80 mL/min。通过加入自由基抑制剂,确定了制备CEC的过程为自由基反应。通过研究不同时间原料的转化率,确定了该反应为一级动力学反应,该反应的活化能为37.65 kJ/mol。 相似文献
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2,3—二甲基吡嗪合成工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以丁二酮和乙二胺为原料,对液相合成2,3-二甲基吡嗪的方法进行了改进,考察了反应温度,溶剂用量和脱氢剂等对反应影响,确定了合成2,3-二甲基吡嗪的优化条件为,丁二酮:乙二胺(摩尔比)=1:1.05;丁二酮:溶剂无水乙醇(体积比)=1:10,缩合反应温度:-5℃,时间:1h,脱氢剂:DHKM-12,脱氢温度:80~85℃,时间:1h2,3-二甲基吡嗪的产率按投料丁二酮设计达65%。 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨酸季铵盐为三相相转移催化剂,以H2O2为氧化剂,KCl为助催化剂,研究了环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)的无溶剂工艺。 讨论了催化剂和助催化剂用量、反应温度、反应时间、环戊烯与H2O2摩尔比对反应的影响。 确定了无溶剂环氧环戊烷合成反应的条件为(以0.056 mol H2O2计):催化剂1.0 g、助催化剂0.025 g、反应温度40 ℃、反应时间5 h、n(CPE)∶n(H2O2)=2.1∶1.0。 CPEO的平均收率约为96%。 催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。 相似文献
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Navjeet Kaur 《合成通讯》2013,43(4):432-457
The development of new strategies for the synthesis of small-sized heterocycles hasremained a highly attractive but challenging proposition. An overview of the application of microwave irradiation in the synthesis of nitrogen-containing five-membered heterocyclic compounds is presented, focusing on the developments in the past 5–10 years. This contribution covers the literature concerning the total synthesis of N-heterocycles. 相似文献
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Abstract Pure malonaldehyde is obtained by organic synthesis. In the first step, malonaldehyde sodium salt is obtained by 1,1,3,3-tetramethoxypropane acidic hydrolysis and purified by recrystallization in methanol/ether. In the second step, malonaldehyde is synthesized by reaction between malonaldehyde sodium salt and gaseous hydrochloric acid dissolved in ether at ? 40 °C. Finally, malonaldehyde is purified by pumping at temperatures less than 0 °C and extracted by sublimation. 相似文献
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N-酰基吡唑类化合物作为酰化试剂逐步引起了广泛关注,对其制备以及在醇解,氨解,格氏反应,瑞福尔马斯基反应等方面的用途做了探讨. 相似文献
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Ghosh S Shang M Li Y Fehlner TP 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》2001,40(6):1125-1128
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A series of 1,1'-dicinnamoylferrocenes were converted to the corresponding [3]ferrocenophane diols (4a-e) in a stereoselective manner by using samarium diiodide to effect the intramolecular coupling reaction, aldol reaction, and reduction in one-pot operation. The major reaction pathway might be derived from a samarium chelated transition state (I(A)()) having the moieties of s-cis enone and (Z)-enolate. A solid-state structure of such [3]ferrocenophane diol product showed that the cyclopentadienyl groups were in an eclipsed orientation and slightly tilted. 相似文献