壳寡糖的酶法制备

通过还原端基、酶解产物聚合度、水解液调碱性后透光率的测定以及酶解产物的TLC、HPLC分析,研究了壳聚糖酶降解壳聚糖过程中壳聚糖浓度、酶用量、反应时间和pH对酶促反应速率和产物聚合度的影响。结果表明:壳聚糖酶在底物浓度0.03 g/mL、壳聚糖酶用量4~6 u/g、pH=5.8和水解200 min时,可得到以聚合度3~7为主的壳寡糖。     

壳聚糖和壳寡糖的磷酸化研究

以甲磺酸为溶剂,壳聚糖(CTS)和壳寡糖(COS)为原料,分别与五氧化二磷反应合成其磷酸酯。用电位滴定法测定取代度(DS),并用红外光谱法(FT-IR)和差热分析法(DTA)进行结构表征。通过分析壳聚糖与壳寡糖磷酸化正交实验结果,得出了甲磺酸用量、五氧化二磷用量、温度和反应时间等因素对产物取代度的影响,优化了合成工艺,并通过结构分析对两者进行了比较。     

非专一性酶催化壳聚糖水解反应的特性

某些非专一性酶对壳聚糖具有一定的降解作用，具有普遍的壳聚糖酶的活性。α-淀粉酶对壳聚糖的降解作用受温度、底物浓度、酶浓度、反应时间、pH等因素的影响，其最佳反应条件为壳聚糖浓度20g/L，酶浓度4g/L,pH值6.0，反应温度50℃。降解反应初期是以内切的方式进行，所得到的壳寡糖具有较低的分散度。     

H_2O_2法氧化降解壳聚糖制备壳寡糖北大核心CSCD

壳聚糖不溶于水,限制了其广泛应用,故需将壳聚糖进一步降解成具有相同结构单元的壳寡糖。壳寡糖不仅易溶于水,而且具有更好的抑菌性效果和更广的抑菌谱,在医药、农业和工业等领域具有较好的应用前景。制备壳寡糖的方法主要有化学法、物理法和生物酶解法。其中,H_2O_2氧化降解法是一种高效、快速、无污染的方法,本文综述了H_2O_2法制备壳寡糖的反应机理、反应的影响因素及其应用前景。以及课题组通过使用黄粉虫的虫皮制备而得的CTS,在中性条件下用H_2O_2法进一步降解制备COS,得到的最优条件为:50℃、10%H_2O_2、1%CTS,反应5h,分子量7000Da左右,收率达到85%,产品颜色呈浅黄色。     

壳聚糖与壳寡糖结构及其对放射性核素铀吸附性能

采用酸碱滴定法测定壳聚糖和壳寡糖脱乙酰度分别为90.9%和90.1%,用IR方法表征了壳糖中乙酰基和氨基。 MALDI-FT-MS进一步给出了经葡聚糖凝胶柱纯化后壳寡糖脱乙酰度和聚合度的信息。 通过壳聚糖吸附性能的研究发现,壳聚糖对放射性核素铀具有较强的吸附能力,吸附率达96%以上,即使在大量Cu2+存在情况下,也可高效吸附放射性核素铀,说明壳聚糖有望成为一种新型的放射性核素吸附去污材料。     

壳寡糖-水解麦醇溶肽共聚物的制备和表征

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解麦醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征。 结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解麦醇溶肽质量比为1:40,在pH值6.00~6.50、50 ℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60%~70%。 红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C=O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强。 由DTA分析可知,共聚物在60.91 ℃处失水,387.55 ℃处熔融,665.25 ℃处开始彻底分解,与壳寡糖和麦醇溶肽的差异明显。 XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶。 HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285。 共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1%NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g。 熔程为162~163 ℃。     

壳寡糖的制备及其对黄瓜的促生长作用

研究壳聚糖在乳酸介质中的氧化降解工艺，以制备数均分子量为2000－3000的壳寡糖。通过条件实验得到最佳工艺条件为：20g壳聚糖溶于8mL乳酸中，滴加ω＝0．30的H2O25mL,于55℃下反应6h。温室试验结果证明壳寡糖对黄瓜具有良好的促生长作用。     

壳寡糖和磷酸化壳寡糖对Cu(Ⅱ)的络合和缓释性能

以壳寡糖(COS)和磷酸化壳寡糖(PCOS)为原料与铜离子反应,制备了壳寡糖铜(Ⅱ)络合物(COS-Cu)和磷酸化壳寡糖铜(Ⅱ)络合物(PCOS-Cu),讨论了pH、时间、温度和PCOS取代度对络合物吸附量的影响.释放性能表明COS-Cu(Ⅱ)和PCOS-Cu(Ⅱ)均具有缓释性能,且PCOS-Cu(Ⅱ)具有更加均匀的释放速率.     

羧甲基壳寡糖与钆配合物的制备

用羧甲基壳寡糖(CM-COS)与硝酸钆反应,制备了羧甲基壳寡糖与钆的配合物(CM-COS-Gd).用红外光谱、热重分析等测试手段对配合物进行了表征.讨论了溶液的酸碱度、反应时间和物料比对配合物形成的影响,对CM-COS-Gd的配位机理进行了初步研究.结果表明,不仅CM-COS中的羧基参与了配位,氨基上的氮原子和羟基氧原子也参与了配位.CM-COS-Gd和CM-COS相比,热稳定性有所增加.     

壳聚糖的酶法降解

用壳聚糖酶降解壳聚糖,探讨了壳聚糖降解过程中温度、pH值、底物浓度和金属离子对酶促反应的影响。结果表明:酶促反应进行到5 h左右时,即可得到聚合度小于10的壳寡糖。该酶促反应的最适温度为50℃,最适pH=5.5;最适底物浓度为0.02 g/mL;金属离子Ca2+和Mg2+对酶降解有一定的促进作用,而Zn2+、Cu2+对酶降解有较强的抑制作用。该酶促反应符合米氏动力学方程,米氏常数Km=7.80 g/L,最大反应速率Vmax=7.72 g/(min.L)。     

用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布

用凝胶渗透色谱法跟踪研究了过氧化氢对壳聚糖氧化降解过程中壳聚糖的分子量及其分布的影响,结果表明,反应温度、时间和过氧化氢用量对壳聚糖的降解程度及降解产品质量均有影响。     

过氧化氢在乙酸均相体系中对壳聚糖的降解

为制备分子量较低的可溶于水的壳低聚糖,研究了在乙酸均相体系中过氧化氢氧化降解壳聚糖的过程,采用凝胶渗透色谱法跟踪测定了壳聚糖氧化降解过程中分子量及其分布的变化,探索制备不同分子量壳低聚糖的适宜条件。     

溶菌酶降解壳聚糖条件的研究

研究了溶茵酶对壳聚糖的降解条件,结果表明：脱乙酰度约70％的壳聚糖较易被溶菌酶水解;水解反应的最适温度为55℃、pH值为4．0,低速摇床振荡对水解有利;在壳聚糖水解初期,溶液中还原糖浓度迅速增加,0．5h后水解速率逐渐减慢,至8h后还原糖浓度的增加已很缓慢;酶解液中还原糖的生成量瞳壳聚糖及溶茵酶浓度的增加而增大,当壳聚糖溶液浓度为20mg／mL、溶茵酶浓度为2．48mg／mL时,水解6h后,还原糖的含量可达6．758mmol／L。水解6h后酶解液中还原糖浓度与壳聚糖的浓度呈线性关系。     

中性蛋白酶对壳聚糖的降解

用粘度测定法和还原糖测定法,研究了中性蛋白酶非专一性降解壳聚过程中温度,ｐＨ值,反应时间,酶浓度,底物浓度,金属离子及壳聚糖的脱乙酰度对中性蛋白酶降解壳聚糖反应速度的影响,确定了以壳聚糖为底物的中性蛋白酶的一些催化特性：最适温度为５０℃;最适ｐＨ值为６．０;米氏常数Ｋｍ值为１．１×１０＾－２ｇ／ｍＬ;一定浓度的Ｃｕ６２＋,Ｂａ＾２＋,Ｍｎ＾２＋抑制该酶的活性;     

提高纤维素酶水解效率和降低水解成本

在我国可大量转化乙醇的是纤维质材料。纤维质材料转化乙醇的关键问题是纤维质转化为糖的过程,提高纤维素酶转化效率的方法有:(1)对纤维质材料进行预处理;(2)研究纤维素酶的最适作用条件;(3)纤维素酶的重复利用;(4)合理的发酵工艺等。本文分析了纤维素的结构以及纤维素酶的作用方式,总结了目前研究较多的几种纤维质材料预处理方法,及其对纤维素酶水解率的影响,并对研究纤维素酶的最适作用条件、纤维素酶的重复利用以及合理的发酵工艺进行了综述和分析。     

提高纤维素酶水解效率和降低水解成本

在我国可大量转化乙醇的是纤维质材料.纤维质材料转化乙醇的关键问题是纤维质转化为糖的过程,提高纤维素酶转化效率的方法有:(1)对纤维质材料进行预处理;(2)研究纤维素酶的最适作用条件;(3)纤维素酶的重复利用;(4)合理的发酵工艺等.本文分析了纤维素的结构以及纤维素酶的作用方式,总结了目前研究较多的几种纤维质材料预处理方法,及其对纤维素酶水解率的影响,并对研究纤维素酶的最适作用条件、纤维素酶的重复利用以及合理的发酵工艺进行了综述和分析.     

凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性

壳聚糖是一种重要的生物医用材料,脱乙酰度是影响其生物降解性能的重要因素。运用凝胶渗透色谱研究了脱乙酰 度及相对分子质量分布相似、而聚合单元N-乙酰氨基-D-葡萄糖和D-氨基葡萄糖分布不同的两种壳聚糖材料在溶菌酶作用 下的降解过程,分析检测了壳聚糖材料在降解过程中的重均相对分子质量、相对分子质量多分散性和相对分子质量分布 的变化。发现聚合单元为随机分布的壳聚糖样品,其降解是均匀的;而聚合单元为段状分布的壳聚糖样品,其降解是非 均匀的;表明其聚合单元的分布方式决定壳聚糖材料酶降解过程的均匀性。     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。