高纯硒化镉(CdSe)多晶原料的合成研究

硒化镉(CdSe)是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,在核辐射探测、非线性频率转换等方面都有着重要的应用.高纯原料是生长优质CdSe单晶,实现上述应用的基础,但目前合成方法存在效率低、纯度不高等缺点.为此实验室对传统高温元素合成法进行优化,利用理论计算的反应温度点为指导,辅以外部加压,控制内外压差,有效实现原料的批量、安全合成,单次可合成200 g,经粉末衍射(XRD)、综合热分析(TG/DTA)、等离子发射光谱仪(ICP)等测试,合成的原料质量较好,能生长出较大尺寸单晶.文中对合成过程可能的纯度影响因素及控制措施也进行了相应讨论.     

ZnSe薄膜的化学反应辅助热壁外延法生长及特性研究

本文通过将新型化学气相反应促进剂Zn(NH4)3Cl5引入到热壁外延系统中,以二元素单质Zn和Se为原料,直接在Si(111)衬底上生长了高质量的ZnSe晶体薄膜,薄膜成分接近理想化学计量比。研究了主要工艺参数对薄膜生长形貌和性能的影响。采用SEM、AFM、EDS和PL谱技术研究了生长的ZnSe薄膜的形貌、成分和发光特性。研究结果表明,热壁温度和生长时间是影响ZnSe薄膜形貌的主要因素;气相反应促进剂在薄膜生长和调节成分方面扮演了关键角色,Zn(NH4)3Cl5的存在使得Zn(g)和Se2(g)合成ZnSe晶体的反应转变为气固非一致反应,从而更容易获得近乎理想化学计量比的ZnSe薄膜。ZnSe薄膜在氦镉激光激发下,室温下PL谱由近带边发射和(VZn-ClSe)组合的SA发光组成,而在飞秒激光激发下,仅在481nm处显示出强烈的双光子发射峰。     

CVD法生长ZnSe的工艺分析

采用单质Se为原料(Zn-Se-H2-Ar体系)来生长CVD ZnSe,初步分析了这种工艺的机理,并详细分析了各种工艺参数对生长ZnSe的影响.这些工艺参数包括沉积腔的温度和压力,Zn坩埚和Se坩埚的温度,各路载流气体的流量.对这些工艺参数进行调整和精确控制,并控制好Zn蒸气和Se蒸气气嘴处的ZnSe生长形态,生长出了质量良好的ZnSe多晶体,透过率超过70;.     

近化学计量比铌酸锂晶体的研究进展

本文总结了近化学计量比铌酸锂晶体的不同生长方法及它们各自的特色,分析了锂铌摩尔比对晶体性能的影响及Li含量的各种表征方法.通过比较看出,采用K2O助熔剂生长近化学计量比铌酸锂晶体是一种较为实用的途径.基于此,我们采用K2O助熔剂提拉法和助熔剂-坩埚下降法生长了近化学计量比铌酸锂晶体,所得晶体的最大尺寸分别达到45mm×60mm和25mm×40mm.     

助熔剂提拉法生长化学计量比LiNbO3晶体

利用助熔剂提拉法,分别从掺入11mol;K2O的同成份LiNbO3熔体中和从掺入19mol;*!K2O的化学配比LiNbO3熔体中生长出高质量近化学计量比LiNbO3单晶.对这两种从不同配比熔体中生长的晶体进行光谱分析表明,与同成份比LiNbO3相比较,其紫外吸收边出现明显蓝移,OH红外吸收峰的位置和线宽也都有显著的变化.室温极化反转测试显示,两种晶体的矫顽场分别为4.4kV/mm和0.8kV/mm.根据所得测量结果,估计两种晶体中Li2O的含量分别为49.6mol;和49.9mol;.其中从掺19mol; K2O化学配比LiNbO3熔体中生长出的LiNbO3单晶的Li2O含量已非常接近50mol;的化学配比.进一步优化生长工艺,获得成份均匀、大尺寸化学计量比晶体的工作正在进行中.     

近化学计量比掺镁铌酸锂晶体的抗光折变性能

应用气相传输平衡技术,我们获得了3种近化学计量比掺镁铌酸锂晶体,晶体的掺镁量接近我们以前提出的第二阈值.在我们实验室所能达到的最大光强26 MW/cm2照射下,在所有近化学计量比掺镁铌酸锂晶片中没有观察到光斑畸变,该光强比同成分铌酸锂晶体所能承受的光强高6个量级,为目前已报道的铌酸锂晶体之最.应用双光束全息写入法测得掺1.0 mol; Mg近化学计量比铌酸锂晶体的光折变饱和值仅有4.6×10-7,比同成分铌酸锂晶体小两个量级,从已有实验数据推测,该晶体的抗光折变能力应当比同成分铌酸锂晶体高9个量级以上.     

近化学计量比7LiNbO3晶体的生长和基本性能

为利用中子散射技术更好地研究铌酸锂晶体的结构缺陷,以Nb2O5和同位素的7LiOH为原料,采用提拉法从58.5;的7Li熔体中成功生长了近化学计量比的同位素7LiNbO3晶体.晶体质量约为35 g,室温下晶体密度为4.634g/cm3,采用差热热重(DTA/TG)分析仪测得晶体熔点为1223℃,在室温至1250℃范围内晶体重量未发生变化.室温下晶体在500～3200 nm波段平均透过率达74;,OH-吸收峰位置在2877 nm,利用紫外吸收边法测得晶体中7Li含量为49.46;.在633 nm波长下,利用c切晶片,测得晶体的折射率为No=2.2872,ne=2.1909.     

大尺寸近化学计量比铌酸锂晶体的制备

研究了扩散法制备近化学计量比铌酸锂晶体的工艺,从原料配比、合成方式、晶片放置方式和扩散工艺等方面进行了工艺优化.对不同厚度和切割方向的铌酸锂晶体进行扩散处理,对三英寸Z-cut铌酸锂晶体进行了批量扩散试验,并对扩散后的晶体进行了组分和均匀性测试.结果表明,厚度为3.1 mm的Z-cut晶体组分达到近化学计量比,光学质量达到实用化要求,而XYZ=5.1 mm×5.1 mm×21.0 mm的晶体光学质量较差,同时厚度达1.8mm的Z-cut三英寸近化学计量比铌酸锂晶片可实现批量制备.     

近化学计量比铌酸锂晶体中机械孪晶的消除

在用掺钾的助熔剂提拉法生长近化学计量比LiNbO3晶体时,长出的晶体尾部很容易出现孪晶裂纹现象,这种孪晶被认为是机械孪晶.这种孪晶的起因是由于晶体生长的收尾和从熔体中提起晶体阶段,在晶体底部产生直径的缩进,在缩进产生的台阶处出现应力集中,从而造成孪晶的成核.通过采用适当的收尾过程,以避免直径台阶的出现,可以很好地消除这种孪晶及其引起的裂纹.     

近化学计量比LiNbO3晶体畴结构研究

利用提拉法,从富锂(Li2O:Nb2O5=58.5:41.5)熔体中生长了φ40mm×40mm的近化学计量比铌酸锂晶体.用同步辐射异常散射技术结合化学腐蚀法观察了晶体中的畴结构,在y方向发现存在180°反向铁电畴结构,而另外的N-SLN单晶z向切片为单畴结构,表明了所生长的近化学计量比铌酸锂晶体具有区域性单畴.     

化学气相沉积法制备ZnSe多晶材料的缺陷研究

本文介绍了ZnSe晶体的制备方法及其重要应用背景,系统地总结了化学气相沉积法(CVD)制备ZnSe过程中产生的各类缺陷,包括云雾、孔洞和微裂纹、夹杂、分层和胞状物。采用SEM、体视显微镜、金相显微镜、傅里叶光谱仪等方法对缺陷进行了表征。结合国内外文献和检测结果,对各类缺陷可能的产生机理及抑制方法进行了阐述与分析。     

LiInS2多晶原料的合成与性能

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能.LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换.一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管.而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸.本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析.     

LiInS_2多晶原料的合成与性能(英文)

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能。LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换。一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管。而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸。本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析。     

气体高压合成炉的设计及在小批量合成高纯ZnSe多晶中的应用

选择ZnSe多晶合成中具有最大气体总压力的Zn-Se-NH4Cl体系,通过在合成温度下减小石英坩埚内外压力差的途径,设计了专门的气体高压晶体合成炉,研究了所建立的高压炉的基本高温高压性能.并在此基础上成功小批量合成了的高纯的ZnSe多晶,结果表明自行设计建造的高压炉批量合成ZnSe高熔点化合物多晶材料是可行的,并且该设备也可以用于其它Ⅱ-Ⅵ族高熔点非氧化物高纯多晶的合成.     

Monte Carlo Simulation Algorithms of Grain Growth in Polycrystalline Materials

In the paper we present a variety of Monte Carlo algorithms, that can be employed to simulate the grain growth in polycrystalline materials during sintering. The simulation algorithms of monophase or two‐phase structure, on both the square and triangular distribution of lattice points, possibly with the second phase particles being either of static or dynamic nature, are described. The paper deals with oriented and anisotropic grain growth as well. A considerable number of input parameters in the simulation procedure makes it possible to set up a large amount of combinations of conditions under which we want to simulate the sintering process.     

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5～10 μm范围内红外透过率达50;以上.     

Growth and annealing effect of high-quality ZnSe:N/ZnSe by MOCVD

The ZnSe : N epitaxial layers were grown on (1 1 0) ZnSe substrates in a low-pressure metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) system using hydrogen as a carrier gas, and using ammonia as a dopant source. In order to obtain highly doped ZnSe : N epitaxial layers, the optimum growth and doping conditions were determined by studying the photoluminescence (PL) spectra from the ZnSe epitaxial layers grown at different ammonia flux and VI/II flux ratio. Furthermore, in order to enhance the concentration of active nitrogen in ZnSe epitaxial layer, a rapid thermal anneal technique was used for post-heat-treating. The results show that the annealing temperature of over 1023 K is necessary. Beside, a novel treatment method to obtain a smooth substrate surface for growing high quality ZnSe epitaxial layers is also described.     

Precipitation of Stoichiometric Hydroxyapatite by a Continuous Method

In this paper we present the precipitation of hydroxyapatite (HA), Ca₅(OH)(PO₄)₃, from highly concentrated CaCl₂ and K₂HPO₄ solutions, carried out by a continuous method in a MSMPR reactor. The procedure consists of adding the reagents in a ratio Ca to P equal to 1.67, maintaining a temperature of 85 °C, inert N2 atmosphere inside the reactor, and monitoring and adjusting automatically the pH by means of a pH‐stat system (pH = 9.0 ∓ 0.1). Under these conditions HA with a Ca to P ratio equal or close to the stoichiometric composition (Ca/P=1.667), with a high yield (up to 99%) and a high production rate (up to 1.17 g/l.min) is obtained at steady state. The CSD, morphology, crystallinity of the precipitates and impurities present fit the requirement for its biomedical applications.     

Method of Contrast Enhancement and Background Correction in Electron Diffraction Patterns of Polycrystalline Materials

Crystallography Reports - Noise minimization and suppression is one of the most important problems in image processing. Background correction and detection of weak reflections were performed using...     

Cr~(4+)∶Ca_2GeO_4多晶料的合成与表征

采用固相法合成Cr4+∶Ca2GeO4晶体原料,通过XRD分析确定了合成Cr4+∶Ca2GeO4多晶料的最佳温度,计算了Cr4+∶Ca2GeO4多晶料的晶格参数。XPS和荧光光谱分析表明多晶料中含有Cr4+。Cr4+∶Ca2GeO4多晶料具有宽的室温荧光光谱,光谱范围为1000~1600 nm,最强荧光发射峰位于1257 nm,这是Cr4+的3T2→3A2能级跃迁导致的荧光发射。