镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

磷化溶液中磷酸的快速测定

在稀硝酸介质中,以过量硝酸铋沉淀磷酸,然后于pH1左右以二甲酚橙-氯化十六烷基吡啶为指示剂等,用EDTA直接滴定过量铋,以差减法求得磷酸含量。方法简单、快速、准确,可在5—10min完成测定。一、主要试剂硝酸铋溶液称取32g硝酸铋,加60mL硝酸(1+1)溶解,用水稀释至1L。     

原子吸收光谱测定过氧化氢—柠檬酸溶液中铁铬镍钴

研究了原子吸收光谱法测定水堆主回路翅污液过氧化氢－柠檬酸溶液中铁、铬、镍、钴的影响因素,选择了合适的测量条件,用合成样品进行了试验。结果表明,铁、钴、镍、铬含量在０．５～５ｍｇ·Ｌ＾－１范围的回收率为１００％±１０％,相对标准偏差为６．０％～１０％。     

X射线荧光光谱法快速测定费托蜡中铁

通过对费托蜡(合成蜡、渣蜡)创新制样与装样、测试条件优化,利用仪器自带的基本参数法无标样半定量分析软件,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定费托蜡中Fe的方法。测定的相对标准偏差<1%、典型分析时间10 min/样,无需标样。与ICP-AES测定结果相比较,相对误差低于10%,同时降低了蜡样测试对仪器真空度或分光晶体产生的不良影响。     

铁矿中铁的快速测定法

我们根据苏联和刚提出的特里隆(即 EDTA)滴定法为基础,补充了些试验,改变了某些条件后将其运用到实际生产中来,结果认为满意(数据见表)。又据的意见在 pH 值为1—3时,来测定铁,则其它金属离子不发生干扰。查有关文献,铅、锌、铜、镉、砷、钙、镁、钡、锰、铝、钼、汞、钴、镍、铬(<3毫克)钠、铵盐等均无影响(对主要元素曾进行印证试验,     

自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量

采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液,并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。自动电位滴定法以电位突跃监测终点,在45℃~50℃之间,以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.070%。取硫酸亚铁片1片用0.01mol·L-1硫酸溶液30mL溶解,直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。方法用于硫酸亚铁片样品分析,回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%~2.6%之间。     

能量色散X射线荧光法快速测定高冰镍中铁的含量

应用能量色散ｘ射线荧光法快速测定高冰镍中铁的含量。以一次射线的康普顿散射射线作内标，同时采用“负补偿法”校正干扰元素Ｃｕ和Ｎｉ对铁特征荧光的增强作用，取得较好效果，试验表明：本法具有操作简单、速度快、精度耘高等优点。对由￣２３８Ｐｕ放射性同位素源、闪烁探测器和双道谱仪组成的测量系统，测定铁含量的精度（ＲＳＤ）达到１．８％，平均绝对误差为０．１６％，单样分析时间为９６ｓ。     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

能量色散X射线荧光法快速测定高冰镍中铁的定量

应用能量色散Ｘ射荧光法速测定高冰镍中铁的含量。以一次射线的康普顿散射线性作内标删采用“负补偿法”校正干扰元素Ｃｕ和Ｎｉ对铁特征荧光的增强作用，取得较好效果，试验表明：本法具有操作简单、速度快、精度较高等优点。对由＾２３８Ｐｕ放射性同位素源、闪烁探测器和双通谱仪组成的测量系统，测定铁一的精度（ＲＳＤ）达到了１．８％，平均绝对误差为０．１６％，单样分析时间为９６ｓ。     

铬铁矿中铁的快速测定方法研究

研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究,推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式:试样经沸腾硫酸湿烧(～330℃)、磷-硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁(Ⅲ→Ⅱ)、过量钛(Ⅲ)自然被氧化后,用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠(RSD=0.55%～0.80%,n=8),适于普遍推广应用。     

紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子

本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005～0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%～0.789%之间,加标回收率在98.65%～100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。     

光泽性镀镍溶液中糖精钠及香豆素的快速测定

糖精钠、香豆素用于电镀工业上,进行无氰电镀。在镀液中糖精钠作增光剂,香豆素作整平剂,直接镀取光亭镀层,简化了工序,改善了工人的劳动条件,从而保护了环境卫生,因此,光泽性电镀的研究和发展十分迅速。在电镀过程中糖精钠与香豆素的添加量是个十分重要的问题,对于开展这方面的分析工作是非常迫切的,国内外尚未见有这方面的分析资料。为了配合电镀新技术新工艺的发展,作者于1965年进行对镀液中糖精钠和香豆素的分析探讨和研究,在     

麝香草酚比色法测定硫酸镍中硝酸根

硫酸镍中硝酸根,是直接影响电镀工艺的重要因素之一。因此,建立一个测定硫酸镍中硝酸根的方法是必要的。硝酸根的测定,目前使用的方法有酚二磺酸法、麝香草酚法、亚铁法、离子选择电极法等。这些方法,各有优缺点,就灵敏度、安全性和操作繁简来说,以麝香草酚比色法为佳。本文在前人工作基础上,采用麝香草酚作为硝酸根的显色剂,就操作条件进行了试验,拟定了切实可行的测定硝酸根的方法。     

锰矿中铁、锌、铅的连续示波极谱快速测定

本文解决了长期以来存在的氨性底液中Zn~(2+)与Co~(2+)、Bi~(3+)与Pb~(2+)的两种干扰问题,提出了加入氨三乙酸的氨溶液(NTA-NH_3)和抗坏血酸(VC)使矿样不经任何分离即可直接在CU~(2+)、Bi~(3+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cd~(2+)、Sb~(2+)和大量Mn~(2+)存在下,在(NH_4)_2CO_3-NH_3底液中连续快速测定Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)的新方法。即使Fe~(3+)含量比Pb~(2+)大200倍也能顺利测Pb~(2+)。如Sb~(3+)不存在可连续测Cd~(2+)。若Zn~(2+)、Co~(2+)含量相差不大,则溶解一个矿样后同时可用文献[1]的方法测Zn~(2+)和Co~(2+)的重合波作为Zn~(2+)、Co~(2+)总量,然后减去本法测定的Zn~(2+)含量,半定量估计Co~(2+)含量,并定量测定Cu~(2+)和Ni~(2+)。本法溶矿手续简便,用固体Na_2SO_3除氧,不需加极大抑制剂,测定手续几分钟内即完成,误差在允许范围以内。     

碘量法测定冶金物料中铁

系统地研究了Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应的条件，共存离子的干扰及消除方法，在ＨＣｌ和ＫＩ存在下，Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应，Ｃｕ＾２＋，ＡｓＯ４＾３－，ＶＯ２＾＋，等定量干扰，使用ＮａＦ或Ｈ３ＰＯ４制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

螺旋藻中铁、钾元素的测定

为研究螺旋藻的天然保健作用,采用微波消化的方法,用原子吸收分光光度法测定了螺旋藻中铁、钾的含量。结果表明,螺旋藻中铁含量为0.11%~0.21%,钾含量为1.15%~1.83%。     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

桂西北墨米中铁的测定

基于Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中形成橙红色配合物,其最大吸收波长为510 nm,是分光光度法测定痕量铁的经典方法。该法具有选择性好、简便、快速、准确的优点。用于测定广西东兰墨米中的痕量铁,结果满意。