高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量

报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由６５％磷酸氢二钠（用磷酸调ｐＨ７．０）和１５％甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱（小檗碱、巴马汀、药根碱）的含量。     

毛细管电泳法同时测定炎可宁片中五种有效成分

建立了区带毛细管电泳法同时测定炎可宁片中小檗碱、巴马汀、药根碱、大黄素、大黄酸5种药效成分含量的方法.在60 cm×75 μm(有效长度50 cm)未涂层弹性石英毛细管中,以90 mmol/L Tris-10 mmol/L柠檬酸(含30％乙腈,pH=8.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV时,5种被测组分在10 m...     

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

 建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。     

非水毛细管电泳进展

 毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点。以所建立的非水毛细管电泳方法为核心,总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用。71篇。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

非水介质毛细管电泳

评述了与水相体系相比,非水体系电泳分离体系对分析对象的扩展、分离度和分离效率的改善、选择性的提高以及质谱检测联用技术等各方面带来的好处,同时还总结了非水介质各种参数对毛细管壁双层ζ电位、电渗流以及分离效率、分离度的影响。     

非水毛细管电泳应用新进展

非水毛细管电泳(NACE)已经被广泛用于药物、环境和生物等领域。由于有机溶剂种类繁多,它们的物理和化学性质各不相同,因此可以针对被分析物的性质及检测方法的不同,选择不同的有机溶剂用于NACE分离,从而拓宽了毛细管区带电泳(CZE)的应用范围。本综述根据近年来NACE在分析领域的应用,对NACE的优势、检测方法、富集方式以及在实际样品中的应用等方面进行了总结,并对其今后的发展进行了展望。     

非水毛细管电泳研究进展

毛细管电泳经过30多年的迅速发展,已经形成多模式操作、可用于多个领域的重要分离分析技术.多年来,大部分科研工作者的注意力都集中在水系毛细管电泳的研究上,而对非水体系的毛细管电泳研究重视不够.Jorgenson等[1]在1984年就已经报道了以乙腈为介质的非水毛细管电泳(NACE),近年来,更多的科学家才把他们的研究重心移向非水毛细管研究.下面就一些进展作简要综述.     

非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分

用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸-三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254 nm波长下紫外检测。对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件。实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体     

反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素

赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(95∶5,v/v)作为缓冲体系,在0.08%(v/v)醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差(RSD)≤2.1%(日内)或≤4.3%(日间),峰面积的RSD≤4.5%(日内)或≤6.9%(日间),检出限(S/N=3)为1.04~2.20 mg/L,相关系数为0.998 2~0.999 3,回收率为87.2%~93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。     

手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体

昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH, pH^* )对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^* 为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0 μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%, RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。     

Method for derivatization of ephedrine and pseudoephedrine in nonaqueous media and determination by nonaqueous capillary electrophoresis with laser induced fluorescence detection

A nonaqueous capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection method was developed for the quantification of ephedrine and pseudoephedrine after derivatization with 4-chloro-7-nitrobenzo-2-oxa-1, 3-diazol in nonaqueous media. The derivatization was made in off-line mode. By a series of optimizations, a derivatization buffer composed of 40 mm ammonium acetate and 20% acetonitrile and a running buffer composed of 80 mm ammonium acetate and 3% acetic acid were applied for the derivatization and separation of ephedrine and pseudoephedrine, respectively. Linear relationships for ephedrine and pseudoephedrine were obtained in the range 1.23-19.60 mg/L (correlation coefficients 0.9970 for ephedrine and 0.9994 for pseudoephedrine), and the detection limits for ephedrine and pseudoephedrine were 0.014 and 0.011 mg/L, respectively. The method was applied to the analysis of ephedrine and pseudoephedrine in four preparations with recoveries in the range 93.9-105.1%.     

水相体系毛细管电泳与非水体系毛细管电泳分离手性药物的比较

将非水毛细管电泳(NACE)与传统的水相毛细管电泳从有机溶剂的添加、离子强度的改变以及pH的改变等方面作了一系列的对比性研究。在有机组分从10%增加到100%的过程中,被分离样品的迁移速率逐渐降低,其分离效率先呈升高的趋势,达到一个最大值后,在呈下降的趋势。这主要是由于缓冲介质粘度和介电常数的变化以及管壁Zeta电位的变化所造成的。在非水体系中,最佳分离pH要比在水相体系中高,其分离效率也是随着离子强度的增大而升高。     

非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量

藤黄酸(gambogic acid, GA)等环氧杂蒽酮类化合物的水溶性差,可通过非水毛细管电泳(non-aqueous capillary electrophoresis, NACE)分析。本文系统地考察了添加20%~60%(v/v)的甲醇或乙腈的运行电解质溶液对藤黄提取液中藤黄酸分离的影响。比较了不同的运行电解质溶液、运行电解质溶液浓度、pH、添加剂 β-环糊精的浓度、分离温度及分离电压的影响,建立了测定藤黄药材中藤黄酸含量的非水毛细管电泳方法。在40%乙腈、10 mmol/L β-环糊精、20 mmol/L四硼酸钠(pH 9.86)为运行电解质溶液、分离电压为10 kV、分离温度为30 ℃、检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明,藤黄酸在2~2000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为2 mg/L。将本方法应用于越南、泰国、缅甸、印度4个产地的藤黄药材中藤黄酸的含量测定,测得含量为1.67~472.40 mg/g(相对标准偏差(RSD)为1.12%~2.60%),其中越南产藤黄中藤黄酸含量低,其他产地藤黄中藤黄酸的含量高。实际藤黄样品中藤黄酸的加标回收率为95.2%~105.6%。非水毛细管电泳方法简单、快速、重现性好,可用于藤黄药材中藤黄酸的含量测定。     

Separation and determination of aconitine alkaloids in traditional Chinese herbs by nonaqueous capillary electrophoresis

An easy, rapid, and simple nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) method was developed for the identification and determination of three aconitine alkaloids, hypaconitine (HN), aconitine (AN), and mesaconitine (MN) within 6 min. The most suitable running buffer was composed of 60 mM ammonium acetate, 0.5% acetic acid, and 15% acetonitrile (ACN) in methanol with a fused-silica capillary column (50 cm x 75 microm ID). In the concentration range 12.5-1000 mg/L the calibration curves reveal linear relationships between the peak area for each analyte and its concentration (correlation coefficients: 0.9997 for HN, 0.9999 for AN, and 0.9995 for MN). The relative standard deviations of the migration time and peak area of the three alkaloids were 0.13, 0.57, 0.33 and 2.87, 1.06, 3.49%, respectively. The method was successfully applied to determine the three alkaloids in two commonly used traditional Chinese herbal medicines, the recoveries of the three constituents ranging between 94.7-101.9% for HN, 98.3-102.3% for AN, and 98.1-104.6% for MN.     

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。     

Enantioseparation of rabeprazole and omeprazole by nonaqueous capillary electrophoresis with an ephedrine-based ionic liquid as the chiral selector

An ephedrine‐based chiral ionic liquid, (+)‐N,N‐dimethylephedrinium‐bis(trifluoromethanesulfon)imidate ([DMP]⁺[Tf₂N]^‐), served as both chiral selector and background electrolyte in nonaqueous capillary electrophoresis. The enantioseparation of rabeprazole and omeprazole was achieved in acetonitrile–methanol (60:40 v/v) containing 60 mm [DMP]⁺[Tf₂N]^‐. The influences of separation conditions, including the concentration of [DMP]⁺[Tf₂N]^‐, the electrophoretic media and the buffer, on enantioseparation were evaluated. The mechanism of enantioseparation was investigated and discussed. Ion‐pair interaction and hydrogen bonding may be responsible for the main separation mechanism. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

毛细管区带电泳法同时分离测定香兰素和邻位香兰素异构体

建立了同时测定香兰素和其异构体邻位香兰素的毛细管区带电泳法(CZE)。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸氢二钠(pH 7.5)、分离电压15 kV的优化条件下,6 min内即可实现分离。香兰素和邻位香兰素在10～240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997;方法的检出限均为1.0 mg/L (信噪比为3);样品的加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.19%～0.73%。该方法操作简单、快速,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果。