铁系元素冠醚配合物的研究——Ⅲ.三氯化铁与3′,4′—二硝基苯并—15—冠—5配合物的合成和性质

本文报道,三氯化铁(水合物)与3’,4’—二硝基苯并—15—冠—5固态配合物的合成。对合成的新配合物,作了元素定量分析。进而对该配合物的红外光谱、紫外光谱、热重、差热分析和X—射线粉末衍射分析等进行了研究。从而证明,该配合物为1:1型,非溶剂化和不含结晶水的固态配合物。 在同样条件下,3’,4’—二硝基苯并—15—冠—5与CoCl_2、NiCl_2(均为水合物)不形成配合物。     

1—N—（6—硝基苯并咪唑—1—乙酰基）—4—苯基氨基硫脲及其过渡金属配合物

以新配体１－Ｎ－（６－硝基苯并咪唑－１－乙酰基）－４－苯基氨基硫脲（ＮＢＰＭＳ）合成了Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ）等金属离子的配合物，并进行了表征。这些化合物的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ＝Ｎ↑２的红外光谱表明，配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧原子，烯醇式硫羰基硫原子，以及Ｃ＝Ｎ↑１、Ｃ     

[NH4（15—C—5）2][C2（SCN）5配合物的晶体和分子结构

用凝胶法合成了标题化合物［ＮＨ４（１５－Ｃ－５）２］［Ｃｄ２（ＳＣＮ）５］（１５－Ｃ－５＝Ｃ１０Ｈ２０Ｏ５）的晶体，并对其进行了红外光谱，元素分析等各项物理性质的测试，并经Ｘ射线单晶结构分析得到了配合物的全部晶体学数据：Ｍｔ＝９７３．７８，正交晶系，空间群Ｐｎｍａ，晶胞参数α＝１０．５０７（１）Ａ，ｂ＝１６．５８４（２）Ａ，ｃ＝２３．４９４（２）Ａ，Ｖ＝４０９３．８（３）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．     

Y—Al双金属稀土配合物的合成和晶体结构

稀土化合物和烷基铝反应的研究,不仅对揭示f轨道的本质且对阐明稀土配位催化聚合烯烃的催化剂结构都有重要意义。Grcco等曾报道C_8H_8Ce(μ-O-i-C_3H_7)_2Al(C_2H_5)_2配合物,但尚未见晶体结构数据。 本文介绍了一种新的Y-Al双金属配合物的合成和培养晶体的方法。用四圆衍射仪确定了它的晶体结构,并用~1H NMR、ESCA等方法研究了配合物中钇的价态。     

稀土—苯甲酰三氟丙酮—4,4‘—联吡啶—N,N’—二氧化物三元配合物的合成与表征

合成了稀土珉本甲酰三氟丙酮（ＢＴＡ〈以Ｌ代表）和４,４’－联吡啶－Ｎ,Ｎ‘－二氧的的三元配合物。通过元素分析,确定其组成分别为Ｌａｌ３Ｌ和ＬｎＬ３Ｌ０．５。通过元素分析,ＩＲ、ＵＶ,荧光光谱和电导测试,对它们的物理化学性质进行了研究。     

2—二甲胺基—6羟基—4—甲基嘧啶与铜（Ⅱ）,锌（Ⅱ）配合物的研究

本文合成了２－二甲胺基６－羟基－４－基嘧啶与铜（Ⅱ），锌（Ⅱ）的配合物，并用元素分析，红外，紫外光谱，差热－热重和摩尔电导等方法对产的性质进行了表征。     

4—氟—2,2''—联吡啶钴(Ⅱ)(Ⅲ)镍(Ⅱ)配合物的合成及几何异构

本文报道4-氟-2,2′-联吡啶(fbpy),[Co(fbpy)_3]3ClO_4(Ⅰ),[Co(fbpy)_3](Ⅱ)和[Ni(fbpy)_3]Cl_2(Ⅲ)的合成和后三者的几何异构体.从~(19)F NMR光谱证实;配合物(Ⅰ)在水溶液中是d~6抗磁体系,存在面式(fac)和径式(mer)两种刚性几何异构体,两者比例是1:3;配合物(Ⅱ)和(Ⅲ)分别是d~7和d~8顺磁体系,~(19)F NMR光谱是宽峰但仍可辨认出也都存在1:3的fac和mer.此外用~1H NMR测磁矩的方法验证了三个配合物的磁性。     

In（Ⅲ）—和Y（Ⅲ）—1,2—PDTA配合物的动态核磁共振研究

研究了Ｉｎ（Ⅲ）和Ｙ（Ⅲ）－１，２－丙二胺四乙酸配合物＾１Ｈ ＮＭＲ谱的温度依赖性，其结果显示出８个乙酸质子处于不同的磁环境中，分４组ＡＢ谱，ＡＢ谱交换现象由氮原子翻转引起，通过全线型分析求得了速率常数及相关热力学参数，对不对称的氮原子，其翻转速率不同，靠近ＣＨ３－基团的氮原子翻转速率要比远离ＣＨ３－的小，活化能与金属离子的离子势呈线性关系。     

镧系元素—1—氨基乙酸—1,10—二氮杂菲固态三元配合物的合成及表征

本文报道了镧系离子Ln(Ⅱ)与1-氨基乙酸及1,10-二氮杂菲反应所形成的固态三元配合物,考察了这类配合物的红外光谱,荧光光谱,热谱。比较了X-射线粉末衍射及元素分析数据。确定该类配合物的组成为Ln·(Gly)·(phen)_2·H_2O(Gly为1-氨基乙酸,phen为1,10-二氮杂菲)。