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EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋   总被引:3,自引:0,他引:3  
易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1 试验部分1.1 主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 …  相似文献   

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采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。  相似文献   

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络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙  相似文献   

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镍钛记忆合金是目前广泛用于医学上的一种功能材料,其中镍的质量分数为56%左右,钛的质量分数为44%左右。科研实践证明材料中的镍和钛的含量直接影响其应用性能。因此,快速、准确测定镍和钛的含量在生产过程中极为重要。传统的分析方法有镍一丁二肟重量法、丁二肟沉淀分离-EDTA络合滴定法,但这些方法操作都比较繁琐耗时,不能满足日常快速分析的需要。  相似文献   

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研究了以PAN为指示剂,硫酸铜为回滴剂的EDTA络量法测定铝的终点判别的影响因素,并根据试验中所接触到样品组成不同、铝量及干扰离子不同等条件,对终点的影响作了进一步探讨,得出终点判断依据为EDTA:Cu^2+:Al^3+之间的摩尔比为1:(0.2~0.3):(0.7~0.8)之间,且服从nEDTA=nCu+nAl。  相似文献   

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建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%~12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.68%(n=9),加标回收率为99.2%~100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%~12.00%样品的测定。  相似文献   

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硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1 试验部分1 .1 主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…  相似文献   

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邢宝忠  张永琴 《分析化学》1996,24(12):1456-1458
本文提出了络合体系中的相对滴定分析法,它以滴定到一定的状太民时,滴定剂体积与被测物的量之间的线性关系为定量基础,用仪器分析的定量方法进行定量,适应于所有类型的事体系,即使对滴定突跃很小或根本无突跃的体系也同样适用。  相似文献   

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采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。  相似文献   

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采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。  相似文献   

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络合体系中的相对滴定法及其应用于铝的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文提出了络合体系中的相对滴定分析法,它以滴定到一定的状态时,滴定剂体积与被测物的基之间的线性关系为定量基础,用仪器分析的定量方法进行定量,适应于所有类型的络合体系,即使对滴定突跃很小或根本无突跃的体系也同样适用。用氟离子滴定铝离子的实验结果表明本方法的精密度很高。一般相对误差小于0.1%。即使对于铝离子的量小到10-7mol/L时,在最佳实验条件下的相对误差也不大于0.2%。该方法既具有滴定分析法的高精密度,又具有仪器分析法可以测量微量物质的优点,并且设备和方法简单。  相似文献   

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EDTA滴定法快速连续测定锌镉   总被引:2,自引:0,他引:2  
由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…  相似文献   

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以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5~6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.  相似文献   

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采用沉淀、给 合滴定法,间接快速地测定了重晶石中钡的含量。对重晶石熔样方式、络合反应条件及共存干扰离子的消除方法进行了研究。该方法快速、准确,加收率为98.5%-100.7%,RSD小于2.48%。  相似文献   

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EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼   总被引:1,自引:0,他引:1  
关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。EDTA滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %~ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1 试验部分1.1 主要试剂EDTA溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取EDTA3 72 2 4 g ,溶解于水中 ,移入 1L容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取Bi(NO3) 3·5H2 O 4 .85 0 7g于 2 5 …  相似文献   

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