[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O的合成与晶体结构

用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群．a=2．3442（9）nm,b=1．3291（5）nm,c=2．458（1）nm,β=103．08（1）°,V=7．460（5）nm^3,R1=0．0727,wR2=0．1903．结构分析表明,[CrMo6O24H6]^3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr^3＋离子形成中性的（C6H5NO2）Pr（H2O）4（CrMo6O24H6）基团,相邻的中性基团在O1-Pr-O1桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构．     

[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O的合成与晶体结构

用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[（C6n5NO2）Pr（H2O）4]（CrMo6O24H6）·（C6H5NO2）·2．5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群．a=2．3442（9）nm,b=1．3291（5）nm,c=2．458（1）nm,β=103．08（1）°,V=7．460（5）nm^3,R1=0．0727,wR2=0．1903．结构分析表明,[CrMo6O24H6]^3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr^3＋离子形成中性的（C6H5NO2）Pr（H2O）4（CrMo6O24H6）基团,相邻的中性基团在O1-Pr-O1桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构．     

H8[P4W14O58Na4(H2O)20]·16H2O的合成、晶体结构与性质

用水热法合成了Ｈ８［Ｐ４Ｗ１４Ｏ５８Ｎａ４（Ｈ２Ｏ）２０］·１６Ｈ２Ｏ,通过Ｘ射线单晶衍射、元素分析和ＩＲ进行了结构表征,用ＴＧ－ＤＴＡ研究了热稳定性。晶体属三斜晶系,Ｐ１空间群,ａ＝１．１３７９（２）ｎｍ,ｂ＝１．３６３２（３）ｎｍ,ｃ＝１．６２７１（３）ｎｍ;ａ＝７８．２０（３）°,β＝７１．２０（３）°,γ＝７１．６２（３）°;Ｖ＝２．２５２５（８）ｎｍ＾３,Ｚ＝１,Ｍｒ＝４３７４．３８,Ｄ     

超分子化合物(bipyH2)2(H2P2Mo5O23)·H2O的水热合成、晶体结构和性质

在水热条件下合成了新型超分子化合物(bipyH2)2(H2P2Mo5O23)*H2O, 对其进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱和循环伏安等分析表征. X射线单晶结构分析表明, 标题化合物属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=1.679 51(7) nm, b=1.151 93(4) nm, c=1.889 08(8) nm, β=108.335(1) °, V=3.469 2(2) nm3, Z=4, Dc=2.382 g/cm3, F(000)=2 408, μ=1.951 mm-1, R=0.024 4, Rw＝0.072 1. 标题化合物的杂多阴离子[P2Mo5O23]4-由5个MoO6畸变的八面体和2个PO4畸变四面体通过共顶点或共边组成; 5个Mo原子近似处于同一平面, 它们和2个P原子组成了一个畸变的五角双锥构型; 杂多阴离子与质子化的4,4′-bipy和水分子通过氢键连成无限二维网状结构, 形成超分子化合物.     

聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2·0.5H2O的晶体结构

在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成.     

K_(4.5)Na_4(H_3O)_(3.5)[Ce(SiW_(11)O_(39))_2]·23H_2O的合成和晶体结构

合成了标题化合物K4.5Na4(H_3O)3.5 [Ce(SiW11O39)2]·23H_2O,用单晶X-ray 衍射方法测定了它的结构,该晶体属三斜晶系,空间群P,a=16.531(4) ,b=23.193(4),c=12.764 (2)?,α= 99.740(6),β = 91.90(1), γ = 94.84(1)°,V = 4801(2) ?3,Mr = 6180.91, Z=2,Dc = 4.276 g·cm－3,μ(MoKα)= 27.06 mm－1, F(000)= 5359, R = 0.0781 ,wR = 0.1838,I >2((I) 的可观察衍射点11936个。该分子是由2个α-SiW11O39结构单元通过1个铈离子联结起来,铈离子八配位,形成了1个畸变的十二面体结构,Ce-O键长2.39(2)～2.45(3) ?。在杂多化合物中,硅氧四面体的氧原子存在μ4-Oc和μ3-Oc的2种配位状态。     

铕缔合物(C34H54N2O10)［Eu(NO3)5］的合成和晶体结构

在乙腈溶液中合成了标题化合物,（C(34)H(54)N2O10）[Eu（NO3）5]（C(34)H(52)H2O(10)＝1,2-二（2,3-苯并-10－氮杂-15-冠-5－N-乙氧基）乙烷）并用X射线衍射分析测定了它的结构。该晶体属单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数：a＝1．1801（2）nm,b＝2．3560（5）nm,c＝1．7025（3）nm,β=99．67（3）°。V＝4．6662（16）nm',Z＝4,Dc=1．581g·cm(－3)。Eu(3 )与5个NO3的10个O配位。大环化合物上无论是O还是N都未与Eu(3 )成键。     

[(phen)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2(H2O)2](ClO4)2·4H2O双核锰配合物的合成、晶体结构及性质

MnAc3.2H2O在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和邻菲罗啉(phen)反应, 制得了双核锰(Ⅲ)合物[(phen)2Mn2(μ-O)(μ-Ac)2 (H2O)2](ClO4)2.H2O, 并进行了红外光谱表征. X射线单晶衍射表明, 该晶体属单斜晶系, 空间群P21/n, 晶胞参数: a=1.025 28(5) nm, b=1.792 75(9) nm, c=1.984 14(10) nm, β=94.843 0(10)°, V=3.634 0(3) nm3, Z=4, Dc=1.669 g.cm-3. 紫外可见光谱在480 nm处有一个吸收峰. 循环伏安实验说明, 此配合物在乙腈溶液中经历了一个半可逆的一电子氧化还原过程.     

[Er(nmp)4(H2O)3]H[SiMo12O40]·2nmp·0.5H2O的合成、性质与晶体结构

由Er2O3、H4SiMo12O40和nmp合成了分子组成为[Er(nmp)4(H2O)3]H[SiMo12O40]2nmp0.5H2O(nmp=N-甲基吡咯烷酮)的配合物,并通过单晶X-射线衍射测定了晶体结构。结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=17.4601(7),b=18.1906(5),c=22.9096(8)?b=105.2980(10),Z=4,V=7018.5(4)3,Dc=2.504g/cm3,R=0.0460,wR=0.1114,F(000)=5064.配合物中Er3+以七配位的单加冠三棱柱构型配阳离子形式存在,与之配位的是4个N-甲基吡咯烷酮和3个H2O分子,该配阳离子与[SiMo12O40]4-阴离子通过静电作用相结合。     

具有三维网络的新型配位聚合物[Nd(C7H6NO2)32·H2O]n 的合成、结构和性质

以Nd(NO3)3@6H2O和NH2C6H4COOH为原料,经[Nd(C7N6O2)3@H2O]的自组装,得到了具有三维网络结构的配位聚合物[Nd(C7H6NO2)3@H2O]n.该聚合物晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=0.98069(5)nm,b=2.2736(2)nm,c=0.98254(8)nm,β=100.053(5)°,V=2.1571(3)nm3,Z=4.最后的一致性因子R=0.038.磁性研究表明,该化合物在低温下表现出反铁磁性质.测定了化合物的UV-vis-NIR和IR光谱,并进行了分析和指认.     

新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O的合成与晶体结构

利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.5642(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.0300,wR3=0.071 6.     

同多化合物[C6H5CH2NH(CH3)2]4[Mo8O26]·4H2O的合成与晶体结构

以MoO3和C6H5CH2N(CH3)2为原料,制得[C6H5CH2NH(CH3)2]4[Mo8O26]·4H2O,并通过扩散法得到无色透明晶体.X射线单晶衍射表明,晶体属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数a=1.0685(2)nm,b=1.4050(3)nm,c=1.0643(2)nm,α=93.12(3)°,β=110.26(3)°,γ=71.41(3)°,V=1.4179(5)nm3,R=0.0383.     

K4H2[SiW5Mo6Mn(H2O)O39]·22H2O的晶体结构

合成了一个锰硅钼钨四元取代含氧簇合物,用单晶X射线衍射方法测定了结构,该晶体属于四方晶系,空间群P4/mnc,a=14.119(3),c=12.496(4),V=2490.9(12)3,Mr=2862.70,z=2,Dc=3.817g*cm-3,μ=15.922mm-1,R=0.0462,wR=0.1232.锰硅钼钨阴离子中,中心SiO4四面体在C4轴的两个位置上是无序的.     

Ln[CrMo6O24H6]杂多配合物的合成与表征

合成了具有Anderson结构的Ln[CrMo6O24H6]（Ln^3 =La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Yb）的8种杂多配合物，此类配合物属Anderson结构B型，通过ICP和TG及元素组成分析，确定了配合物的组成，利用IR，UV，^95Mo-NMR,ESR,XRD等方法进行了表征，借助TG－DTA、不同温度下的IR和XRD以及水溶性实验研究了配合物热解性质，结果表明，配合物分解温度为350℃-400℃。     

[Mn2(TNR)2(CHZ)2(H2O)4]·2H2O的合成和晶体结构

将ＭｎＣＯ３与２,４,６－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸、ＴＮＲ）分散于蒸馏水中,加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼（ＣＨＺ）水溶液反应制备〖Ｍｎ２（ＴＮＲ）２（ＣＨＺ）２（Ｈ２Ｏ）４〗·２Ｈ２Ｏ（Ｃ１４Ｈ２６Ｍｎ２Ｎ１４Ｏ２４,Ｍｒ＝８８４．３６）,并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为＾－Ｐ１,晶体学数据如下：ａ＝７．２８０（１）     

电荷转移盐[C5H10NO]3[PW12O40]·C5H9NO·3H2O的合成和晶体结构

由N-甲基吡咯烷酮和H3PW12O40·nH2O反应得到了标题化合物,并以元素分析,红外光谱,质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．结构解析表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为：α=1．335（2）nm,b=1．374（2）nm,c=1．826（2）nm,α=98．92（2）°,β=107．7（2）°,γ=109．9（2）°,V=2．873（1）nm^3,Z=2,Dc=3．840Mg/m^3,μ=24．05mm^-1,F（000）=2926,R1=0．0632,wR2=0．1403．在该化合物中,杂多阴离子仍保持其Keggin结构,通过静电引力与阳离子作用．     

[Co(Phen)2(H2O)2](HL)NO3·3H2O的合成及晶体结构

在水溶液中,以邻菲咯啉、丁二酸与硝酸钴为原料合成了一个新的超分子化合物[Co(Phen)2(H2O)2].(HL).(NO3).3H2O,并经元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1-空间群,a=0.968 0(2)nm,b=1.370(3)nm,c=1.394 9(3)nm,α=61.714(3)°,β=71.495(4)°,γ=79.575(4)°,V=1.543 7 nm3,Z=2,ρ=1.481 g/cm3,C28H31CoN5O12,Mr=688.51,F(000)=714 andμ=0.627 mm-1,7 754个独立衍射点中,5 428个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.074 5,wR2=0.210 7.晶体中[Co(Phen)2(H2O)2]2+通过π-π相互作用堆积成二维层状结构,层间通过氢键作用构成三维超分子.     

超分子化合物｛[8-hydroxyquinolineH]_4~(4+)·[SiW_(12)O_(40)]~(4-)·2H_2O｝的水热合成、晶体结构及热稳定性

近些年来,合成和研究开发新型结构的有机鄄无机配合功能性材料日益成为人们关注的热点[1￣3]。金属杂多酸盐以其独特的分子结构及理化性质,已经成为构造新型分子功能材料的重要无机构筑块,作为电子受体的金属杂多酸盐可以与有机π电子给体如TTF、ET和有机金属茂合物结合,形成有机鄄无机复合物。该类化合物在光、电、磁、催化和超导领域有潜在的应用前景[4￣6],它们的结构不同,性质各异,其中一些具有超分子结构[7]。本研究通过水热合成法,合成了一种未见报道的Keggin结构硅钨酸盐超分子化合物｛[8鄄hydroxyquinolineH]44·+[SiW12O40]4·…     

离子对化合物[(IBz)_2Im](TCNQ)的合成与结构表征(英文)

A novel compound [(IBz)2Im](TCNQ) [(IBz)2Im=1,3-bis(4-iodobenzyl) imidazole cation, TCNQ-=7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanide anion] was synthesized by the reaction of [(IBz)2Im]Br and LiTCNQ in CH3OH and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group P21/c with a=1.147 35(18) nm, b=2.028 1(3) nm, c=1.264 1(2) nm, β=104.73(0)°, V=2.666(65) nm3, Z=4, C29H19I2N6, Mr= 705.30, Dc=1.757 g·cm-3, R1=0.053 2 and wR2=0.111 2. The structure analysis shows that the anions are stacked into column with isolated π-dimers, and there is one type of TCNQ entries (TCNQ-), in agreement with the IR spectra analysis of the compound. The most prominent structural features are the completely segregated stacking columns of the TCNQ-anions and [(IBz)2Im]+ cations. CCDC: 759523.