高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

在线柱后衍生-荧光检测-高效液相色谱法测定果蔬中残留氨基甲酸酯农药

提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取,经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷(1+99)混合溶剂作淋洗剂,淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解,所得溶液供高效液相色谱分析。采用Carba-mate Analysis柱(3.9 mm×150 mm,5μm)作为固定相,并用不同比例配制的甲醇和水的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在线柱后衍生化系在一反应器中进行,0.05 mol.L-1氢氧化钠溶液及衍生化试剂邻苯二甲醛溶液均以0.5 mL.min-1速率引入于反应器中。采用339 nm及445 nm分别作为荧光检测的激发波长和发射波长,测得6种农药的线性范围均在0.01~2.5 mg.L-1之间,其检出限(3S/N)在0.5~3.0μg.kg-1之间。用标准加入法测得方法的回收率在86.4%~103.0%之间。     

分子印迹固相萃取技术-高效液相色谱法测定奶制品和饲料中三聚氰胺含量

以三聚氰胺为模板分子制备了三聚氰胺分子印迹聚合物(MIP),并将此聚合物装入自制的漏斗型固相萃取柱(SPE),制成对三聚氰胺有特异分子识别能力的SPE小柱。称取样品溶液10mL,以0.5mL·min-1速率流经SPE小柱,依次用水和甲醇-水(1+1)混合液各5mL淋洗小柱后,用甲醇-氨水(95+5)混合液8mL自然洗脱,将洗脱液吹氮蒸干,用甲醇1mL溶解残渣,所得溶液用于高效液相色谱分析。选用Inertsil ODS-SP C18色谱柱及(A)pH 3.0的10mmol·L-1辛烷磺酸钠-10mmol·L-1柠檬酸混合溶液和(B)乙腈以90比10比例相混的混合液作为流动相进行色谱分离。检测波长为240nm。在3个浓度水平进行回收试验,测得回收率在89.0%~97.0%之间。     

液-液萃取结合免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱测定烘焙咖啡中赭曲霉毒素A

烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化.用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KRl00-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相.用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min-1.采用荧光检测,分析波长为333 nm(λex)和460 nm(λem).赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g-1添加水平的回收率在74.1%～78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%～9.6%范围内.方法测定限(S/N=10)为1.0 ng·g-1.     

固相萃取-高效液相色谱法对罗汉果及其提取物中甲基托布津与多菌灵的同时测定

应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定罗汉果及其提取物中甲基托布津和多菌灵残留的方法。罗汉果及其提取物样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Zorbax extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液(含乙酸0.5%)-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为270 nm。结果表明,甲基托布津和多菌灵在0.5~15.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.1 mg.kg-1,加标回收率为77%~96%,相对标准偏差不大于7.1%。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素

大米样品经甲-醇10 mmol.L-1磷酸溶液(70+30)提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲酸(1+99)溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0~500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10.0μg.kg-1。方法的回收率为73%~76%,相对标准偏差(n=8)为7.5%~11.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠

提出了高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠同系物的含量。全血样品用酸性提取溶液稀释,过Bakerbond SPE C18固相萃取小柱,经甲醇-乙酸-水(49+2+49)混合溶液淋洗后用甲醇-氨水(98+2)混合溶液洗脱。经纯化后的洗脱液在Wakopak WS AS-Aqua(250 mm×4.6 mm,5μm)柱上进行分离,流动相为乙腈与水(60+40)混合溶液,检测波长为228 nm。5种n-ABS同系物的C10~C14的质量分数在10.0~100.0 ng.g-1范围内与其峰面积呈线性关系,全血中各同系物回收率为78%~107%;日内相对标准偏差(n=5)≤10%,日间相对标准偏差(n=5)≤13%。     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中苯酚

卷烟主流烟气中的苯酚用35 mL乙酸(1+99)溶液为吸收液捕集,所得溶液定容为50 mL后分取2.0 mL供高效液相色谱分析。采用ZORBAX Stable Bound色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行快速分离,并用以不同配比混合的乙腈(其中含1%按体积比的乙酸)和乙酸-水(1+99)溶液的混合液作为流动相进行梯度淋洗。测定中用荧光检测法,检测波长为272 nm(激发波长)和310 nm(发射波长),每次样品分析只需5.0 min。对方法的重复性和再现性分别进行了试验,测得其相对标准偏差值依次为2.8%和4.6%,测得方法的回收率在95%~103%之间。