Brφnsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brφnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762g(0.02mol),乙酸酐4.083g(0.04mol),n(酐)∶n(醇)=2∶1,反应时间30min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化。     

Brønsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Bronsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能.选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28 g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762 g(0.02 mol),乙酸酐4.083 g(0.04 mol),n(酐)n(醇)=21,反应时间30 min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化.     

复合型固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-TiO_2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

复合型固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO2-4/SnO2-TiO2,通过XRD和IR 对其结构进行了表征.以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素.结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%.与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性.     

Br(o)nsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化，合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐／醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件，以[bmim]H2PO4作为催化剂，催化剂用量为0．28g（1．18×10^-3mol），水杨酸2．762g（0．02mol），乙酸酐4．083g（0．04mol），n（酐）：n（醇）=2：1，反应时间30min，反应温度70℃，产率最高达63．43％，并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水，重复使用3次，产率无明显变化。     

新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5及其催化松油醇酯化

采用新工艺制备固体超强酸SO42-/SnO2-Nb2O5,将其应用于松油酯化反应。催化剂最佳制备条件:Nb2O5引入(SnO2质量分数)3%,浸渍硫酸浓度1.5 mol/L,500℃焙烧3.0 h;最佳反应条件:n(松油醇):n(乙酸酐)=1.0:1.2,催化剂用量(松油醇质量分数)5%,50℃反应3.0 h;并采用FT-IR、XRD、TG-DTA对催化剂进行表征。结果表明:催化剂可使得松油醇转化率达94.3%,乙酸松油酯选择性达86.2%,新工艺制备的催化剂较沉淀法和sol-gel法的活性高。     

吡咯烷类有机小分子催化合成 1,4-二氢吡啶衍生物

对以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,苯甲酰胺吡咯烷为催化剂,合成1,4-二氢吡啶的反应进行了研究。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明,反应温度70℃,芳香醛、乙酰丙酮和碳酸氢铵的摩尔比0.5∶1∶0.5,催化剂Ⅳ的用量10(mol)%时,产率最高,可达93%。催化剂循环使用3次,产率基本不变。该反应具有催化剂经济易得、反应条件温和、环境友好和操作简单等优点。     

响应面法优化硫酸铬催化木糖水解制备糠醛的研究

以木糖为原料,硫酸铬为催化剂,甲苯/水为双相反应体系,在单因素试验的基础上,采用中心组合试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、木糖浓度对糠醛产率的影响。响应面分析结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量及木糖浓度对糠醛产率有显著影响,且显著性大小顺序依次为:反应温度≈反应时间木糖浓度催化剂用量。当反应温度为150℃,反应时间为118min,木糖浓度为0.5mol·L-1,催化剂用量为0.1mol·L-1时,糠醛产率有最大值,为44.25%。最佳条件下得到的实验结果与二次回归模型预测值相一致。     

稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3的制备及催化合成乙酸松油酯

采用分沉淀-共浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3,利用IR、TG-DTA、XRD表征了催化剂的物化性质,并用于催化乙酸酐和松油醇合成乙酸松油酯,显示了良好的反应活性和重复使用性,对反应条件进行了优化,结果表明最佳反应条件为：松油醇和乙酸酐的摩尔比1∶1.5,反应温度50 ℃,反应时间5 h,催化剂用量占松油醇质量的2 %,在此反应条件下松油醇的转化率为93%左右,产物中乙酸松油酯的含量为87%。催化剂失活主要原因是有机物在表面吸附,通过无水乙醇洗涤,干燥,即可再生。     

复合型固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2，通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯，考察了影响反应的因素。结果表明：反应温度40-50℃、催化剂用量1．8-—2．2％、醇酐摩尔比1：1．6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件，其松油醇转化率达到98％以上，产物中乙酸松油酯含量为88％。与普通单氧化物固体酸比较，该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

I2负载蒙脱土超声法催化Biginelli反应

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,I2负载蒙脱土为催化剂,对超声条件下Biginelli反应进行研究。用单因素法考察溶剂及催化剂对产率的影响,通过正交试验优化温度、超声时间及原料摩尔比。优化反应条件为:反应温度80℃,超声时间5min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的摩尔比为1∶1∶1,催化剂用量为10(mol)%,产率最高可达86.9%。合成的7种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和熔点进行表征。     

磷酸硼固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的性能研究

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,固体磷酸硼为催化剂,在醇酐比为4：1,催化剂用量为苯酐用量的20．3％,反应时间8h,反应温度80℃条件下合成邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,探讨了影响催化剂催化效果的各个因素。实验表明,催化剂最佳的制备条件为：磷酸、硼酸和硫酸的摩尔比为1：1：1,焙烧温度为300℃,焙烧时间为3．5h。DEP最高产率可达75％。     

废茶油的精制及其合成生物柴油的研究

本文以废茶油为原料,经过脱胶脱酸等预处理后与甲醇进行酯交换反应制取生物柴油.探讨了反应时间、反应温度、醇-油摩尔比和催化剂用量等因素对废茶油-甲醇酯交换反应的影响,并且采用正交实验优化合成条件,确定了反应的最佳操作条件以及影响反应的关键因素.研究结果表明,酯交换反应进行的最佳反应条件为:醇油摩尔比为25:1、催化剂用量为油重的1.0%、反应时间为30min、反应温度为60℃,茶油酸甲酯产率77.34%.     

强极性溶剂作用下肉桂酸缩水甘油酯的合成研究

以肉桂酸钠和环氧氯丙烷为原料,在不同的溶剂中合成了肉桂酸缩水甘油酯,考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、反应时间和催化剂等对反应产率的影响,优化了反应条件.研究结果表明,溶剂的极性对反应结果影响显著,无催化剂条件下,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,肉桂酸钠与环氧氯丙烷物质的量之比为1∶10,反应温度120℃,反应时间10 h,肉桂酸钠缩水甘油酯的产率可达81.5%.     

纳米TiO_2光催化芳香醛的缩醛反应研究

本文以纳米TiO2为催化剂,UV-LED（=365 nm）为紫外光源,在自制的恒温石英玻璃光催化反应器中成功实现了芳香醛的非均相光催化缩醛反应.以乙醇等作为溶剂和反应物,快速高效和高选择性地合成了苯甲醛二乙基缩醛（BDA）.在光强为0.6 mw/cm2,苯甲醛初始浓度为0.05 mol/L,催化剂TiO2（P25）用量为5.0 g/L,反应时间为15 min的条件下,苯甲醛二乙缩醛的产率可达99.86%.研究表明,氧气的存在是顺利发生光催化缩醛反应的重要条件.反应液pH值、醇溶剂种类及苯环对位取代基等因素都会对光催化缩醛反应速率和产率产生影响.pH值及醇溶剂的pKa越小,缩醛反应速率越快.苯环上对位取代基会抑制缩醛反应的进行,其中供电子取代基相对吸电子取代基更有利于缩醛反应进行.结合实验,提出了光催化缩醛反应的机理.     

腐殖酸催化醛高效快速合成腈

腐殖酸是一种无毒、非金属、价格低廉和来源广泛的大分子有机物质。以腐殖酸为催化剂,N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂,由醛和盐酸羟胺反应合成了腈类化合物。研究了催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对产率的影响。实验结果表明：醛1.0 mmol,盐酸羟胺1.2 mmol,催化剂腐殖酸0.1 g, NMP 2 mL,在110 ℃下...     

含O-, S-, N-和C-2,3-不饱和糖苷的合成

以3,4,6-三-O-乙酰基-D-葡萄烯糖为原料,(NH₄)₂S₂O₈为催化剂,利用Ferrier重排反应制得一系列含O-, S-,N-和C-2,3-不饱和糖苷,其结构经¹H NMR, IR和MS（ESI）确证。考察了催化剂及其用量,溶剂和温度对产率的影响。结果表明：在最优条件［反应温度80 ℃,乙腈为溶剂,(NH₄)₂S₂O₈为催化剂(1 eq.)］下,3a产率高达83%。     

哌啶酮催化氢化制备哌啶醇催化剂的研究

研究了2,2,6,6-四甲基-哌啶酮-4-催化氢化合成2,2,6,6-四甲基-哌啶醇-4。重点研究催化剂种类对催化反应的影响。确定RaneyNi(4)为最适宜催化剂,并对其最佳用量进行了研究。对哌啶酮催化氢化的反应历程进行了探讨。选用常压塔式反应器进行氢化。对其它有关工艺参数进行研究,确定最佳条件:哌啶酮浓度为30%,20%异丙醇水溶液为溶剂、催化剂用量为20%、温度为80℃、时间为2h,哌啶醇产率97.3%,m.p.130.0-131.0℃。     

有机相中脂肪酶催化合成乳酸乙酯

 考察了在双底物抑制下脂肪酶催化合成乳酸乙酯,最佳溶剂为叔丁醇,在所选的几种脂肪酶中,固定化于大孔丙烯酸树脂的南极假丝酵母脂肪酶B (Novozym 435)的催化活性最好. 对反应条件进行了优化,当酸醇摩尔比为1∶8, 反应温度60 ℃, 酸浓度0.3 mol/L, 酶浓度45 g/mol, 摇床转速200 r/min时产率达到77%, 脂肪酶Novozym 435重复使用6次后产率仍然可达到60%.     

醋酸锌催化串联反应合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃衍生物

以氰基查尔酮类化合物及丙二腈为原料,醋酸锌为催化剂,经串联反应合成了一系列2-氨基-4H-吡喃类衍生物。考察了催化剂、溶剂、反应时间及温度、原料摩尔比对产率的影响。确定的优化反应条件为:氰基查尔酮类化合物与丙二腈摩尔比为1∶1,醋酸锌(10(mol)%))作催化剂,二氯甲烷作溶剂,反应温度为30℃。此条件下,最高产率可达99.5%。