钆离子:周期表中最高自旋的离子

钆离子是元素周期表中自旋值最大的离子,其轨道角动量被完全淬灭,具有十分特殊的电子结构。本文以核磁共振造影剂以及分子自旋量子比特为例介绍了钆离子在前沿科技中的应用。     

4—叠氮—4—脱氧—4‘—去甲基表鬼臼毒素的^1H和^13C核磁共振分析

用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ和ＲＯＥＳＹ二维核磁共振等技术对标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属。     

弱碱K~2CO~3体系中酚酞盐的结构特征

用红外光谱、核磁共振谱鉴定了弱碱K~2Co~3体系和强碱KOH体系中制备的酚酞钾盐, 在弱碱K~2Co~3体系中, 酚酞成盐以完全内酯式结构为特性, 而在强碱KOH体系中,酚酞成盐主要是醌式结构。从而发现成盐反应中所使用的碱本身的性质是决定生成酚酞盐结构的关键因素。     

复杂色谱信号自动解析中的化学计量学方法

色谱及其联用技术日趋完善,并向自动化、高通量和快速的方向发展。化学计量学利用"数学分离"手段,可以实现色谱信号的自动化解析,已成为现代色谱分析中非常活跃的研究领域。但以往的化学计量学方法并不能完全有效地实现复杂色谱信号自动化解析。为此,自动化色谱解析算法成为科研工作者关心的重点,众多新型的自动化解析算法被提出。针对复杂一维色谱数据以及联用仪器得到的二维和更高维数据的自动化分析,化学计量学研究主要集中在自动色谱峰识别、背景以及基线漂移校正、色谱谱峰漂移校正以及重叠色谱峰的解析。该文对近十年来发展的复杂体系色谱信号自动化解析中化学计量学方法的原理与应用进行了总结与评述,比较了各类方法的优势与不足。在此基础上,针对当前色谱自动化分析过程中的难题对未来该领域的研究方向进行了展望。     

核磁共振定量法测定利培酮含量

采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。     

对高分辨核磁共振波谱学的重大贡献——1991年诺贝尔化学奖简介

扼要介绍了1991年诺贝尔化学奖获得者 R.R.Ernst 在发展脉冲傅利叶变换核磁共振谱、二维核磁共振谱和核磁共振成像技术方面的卓越贡献。     

生物体内含磷化合物的核磁共振研究进展

含磷化合物在机体的能量代谢,脂肪、糖类的代谢,酸碱平衡控制等各种生命活动中都起着非常重要的作用,与疾病、衰老过程息息相关。对于含磷化合物的研究尤为重要。核磁共振技术可以无损伤地、无侵入地获取生物体的信号,使其在生物体内含磷化合物的研究中迅速发展。本文综述了含磷化合物的研究现状,核磁共振技术的特点,以及液体核磁共振、固体核磁共振和核磁共振成像三种技术在含磷化合物方面的应用,并对核磁共振技术检测生物体内含磷化合物的未来发展方向以及遇到的困难进行了介绍。     

量子化学计算在有机化合物核磁共振教学中的应用

用量子化学方法计算化合物的核磁共振数据并与实验数据进行比较已经广泛应用于复杂天然产物构型的确定。以核磁共振教学为例,介绍量子化学计算在有机化合物波谱解析教学中的具体应用。通过计算核磁共振氢谱和碳谱的化学位移值,辅助解析分子结构,帮助学生对电子的分布、原子核的化学环境等有更直观的认识,有利于学生理解核磁共振的本质,有效提高学生的学习兴趣和积极性。同时,让学生了解量子化学计算在核磁共振中的应用,了解化学研究的前沿手段,开阔学生视野,培养学生解决实际问题的能力。     

核磁共振波谱法测定依非韦伦含量

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。     

分析检测N2O4中的相当水含量的核磁共振法

介绍了核磁共振(NMR)法在N2O4中相当水含量分析检测方面的应用,包括标准曲线核磁共振法,内标物核磁共振法,重点叙述了富氘纯物质作为内标物检测N2O4中相当水含量时的准确性和灵敏度。     

核磁共振的几种新技术及其在结构解析中的应用

核磁共振(NMR)波谱法是结构解析中不可缺少的最重要的工具之一。而现代脉冲技术在核磁共振中的应用导致了许多新的测定方法不断以惊人的速度得到开发,使人们能够按照实际需要控制核的磁化运动,从而得到结构解析所必要的丰富信息。在一维核磁共振(1D-NMR)基础上发展起来的二维核磁共振(2D-NMR)改变了     

丙烯酸(丁酯)改性聚乙烯醇水溶性的研究

本文采用半连续乳液聚合方法,通过引入丙烯酸(AA)和丙烯酸丁酯(BA)与醋酸乙烯酯(VAc)共聚合得到改性的聚醋酸乙烯酯,经过破乳,洗涤,干燥,醇解得到改性聚乙烯醇。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)等手段研究了不同比例的丙烯酸和丙烯酸丁酯对聚乙烯醇结构和溶解性的影响,结果表明,改性聚乙烯醇的溶解性得到明显改善,当AA∶BA=6∶4时,浓度为5%的改性聚乙烯醇水溶液在25℃下静置6.5h就能完全溶解于水中;在磁力搅拌下,25min左右就完全溶解。     

核磁共振谱中的单位问题

在有机化学教学中,要讲到核磁共振的基本原理,并应用核磁共振谱分析测定有机化合物的结构。目前在有机化学教科书中,核磁共振谱图的横坐标仍沿用磁场强度H。现按SI或国家标准应改用磁感应强度B。 H的单位是奥斯特(Oe),而B的单位则是高斯     

13C固体核磁共振测定气体水合物结构实验研究

采用高功率1H去偶结合魔角旋转13C固体核磁共振技术,在低温常压条件下对合成的乙烷和丙烷气体水合物进行了测试,获得了两种纯气体水合物的13C核磁共振谱图,初步建立了固体核磁共振波谱法测定天然气水合物的实验方法.实验表明:乙烷水合物的13C核磁共振谱图中仅有一条谱线(δ7.7),结构类型为sI,且乙烷分子仅填充在大笼中(...     

核磁共振波谱的自旋去偶技术及其在化学结构研究上的应用

核磁共振波谱在研究化学结构中占有重要的地位。在高分辨的核磁共振波谱中,磁性核之间的自旋-自旋偶合作用往往会使谱线复杂化。一方面,可以利用自旋-自旋偶合作用来确定一些化合物的结构;另一方面,由于谱线的复杂化,使得分析复杂化合物的核磁共振谱发生困难。借助于自旋去偶技术可以解决核磁共振中很多疑难问题,使核磁共振的研究工作更深入一步。因此,它是核磁共振波谱学发展中的一门重要的研究技术。必须区别两种不同的自旋-自旋偶合情况,即同一类核之间的自旋-自旋偶合(例如质子之间的偶合)和不同类核之间的偶合(例如质子同     

光敏性季铵盐的合成与性能研究

制备了α-二乙氨基苯乙酮并在醋酸环境下将该化合物与苯基缩水甘油醚（PGE）反应合成了以醋酸根为配对阴离子的、具有芳酮结构的光敏性季铵盐（α-PGE－A），通过红外吸收光谱，核磁共振谱及热重分析对α-PGE－A紫外光辐照前后的结构进行了研究。红外光谱显示α-PGE－A经紫外辐照后，其羰基吸收峰显著增强，醋酸根离子吸收峰消失；核磁共振研究表明样品光照后可能生成频胺及醋酸酯。α-PGE-A与环境树脂复配合的热固化研究显示，经紫外光辐照后的样品热固化较易进行完全。表明α-PGE-A具有一定光产碱活性。     

中检院500MHz超导核磁共振波谱仪正式投入使用

中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）500MHz超导核磁共振波谱仪已安装调试完毕,并由中检院标准物质与标准化研究所分析测试室负责正式投入运行。这是中国药品检验机构配备的第一台超导核磁共振波谱仪,它填补了国内法定药品检验机构在核磁共振检测仪器配备方面的空白。     

高分辨核磁共振的一些进展

核磁共振作为有机分析主要工具之一,帮助鉴定了数十万种以上化合物的结构,而且随着实验技术的进步,与核磁共振有关技术的发展,用途也更加广泛,除在有机化学、高分子化学方面应用以外还深入到其他几乎所有的化学领域。本文介绍超导高磁场核磁共振的主要特点和当前核磁共振技术中最重要的脉冲傅立叶变换核磁共振的简单原理,以及弛豫时间的测定及其用途。由于应用傅立叶变换原理,能分别测出化合物中各基团的弛豫时间,使弛豫时间亦能提供有关分子结构的信息。因此在有机化学、生物化学等方面应用也有重要的意义。     

2D NMR方法研究抗癌药物冬凌草乙素的结构与谱线归属

用异核化学位移相关谱、远程异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱等现代核磁共振技术对抗癌中草药冬凌草中分离出的抗癌、抗菌有效成分冬凌草乙素分子的~(13)C和~1H化学位移进行了完全归属,为冬凌草乙素分子溶液中的三维空间结构研究提供了可靠的结构参数。     

蒙特卡洛模拟退火与距离限制相结合的方法在多肽溶液构象分析中的应用

多维核磁共振技术的飞速发展议得其在生物大分子结构测定方面的应用已经达到可以与【射线晶体学并驾齐驱的地步．蛋白质结构堆积紧密，较适合于用核磁共振方法给出确定的结构．与蛋白质不同的是多肽的柔性较大，在溶液中可能存在多种构象，核磁共振实验给出的只是平均信息＊．利用核磁，（振数据构建分子结构模型常用的方法有距离几何、分子动力学等，在由核磁共振NOESZ得到的距离信息足够多时可以给出较好的结果问．由于多肽本身的特点：柔性较大，由核磁共振得到的距离信息较少等，利用距离几何、分子动力学方法进行构象搜索时容易陷入…