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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为:反应时间5 h,催化剂用量2×10-5 g·mL-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.  相似文献   

2.
三甲硅基乙炔基Grignard试剂与芳硒基溴发生交叉偶联反应制得1-三基硅基-2-芳硒基乙炔,得到含Se和Si原子的双功能试剂。后者再在KF作用下脱硅,结果以良好产率合成了乙炔基芳基硒醚。与传统合成端炔方法相比,该反应具有反应条件温和、操作简单、产率高等优点,为合成含Se原子的端炔提供了一种新方法。 更多还原  相似文献   

3.
枸橼酸莫沙必利的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
分别以邻羟基对氨基苯甲醇钠,对氟苯甲醛,邻苯二甲酰亚胺为起始原料,制得3个中间体,用其中2个中间体经偶合,环化后与第3个中间体反应,再经成盐制得产品,其摩尔总收率为31.5%。  相似文献   

4.
首先用二烯酮(1)与甲胺溶液作用制得哌啶酮(2),然后利用Gewald反应将哌啶酮、氰乙酸乙酯和硫磺在吗啡啉存在下进行反应,制得中间体胺(3),再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,得到中间体膦亚胺(4),接着采用3组分串联aza-Wittig反应方法合成了8个新的2-烷胺基-3-芳基四氢吡啶并噻吩并嘧啶-4(3H)-酮衍生物.所得产物的结构由核磁共振氢谱,质谱及元素分析确证.  相似文献   

5.
以二苯基甘脲为母体的酯基冠提篮分子的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
用二甲亚砜(DMSO)作为反应溶剂,用K2CO3作碱,通过相应的多甘醇双氯乙酸酯([ClCH2CO(OCH2CH2)nOCOCH2Cl],n=1,2,3,4)和1,2-双羟乙氧基苯双氯乙酸酯作为关环试剂,与二苯基甘脲母体的分子夹1,3:4,6-双(3,6-二羟基-1,2-亚二甲苯基)四氢-3a,6a-二苯基酰亚胺[5,5-d]咪唑-2,5(1H,3H)-二酮反应,制备得到了一系列的含酯基冠的提篮分子,产率分别为15%,35%,40%,38%,20%.对反应中间体和目标化合物进行了核磁共振谱(NMR)和质谱表征,证实了它们的结构.同时探讨了反应溶剂和碱的用量对产物合成的影响.  相似文献   

6.
新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
为寻找理想的光动力疗法(PDT)光敏剂,利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)和对苯二酚直接进行亲核取代反应,合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ),并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征.产物2-(2,5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(ο-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(10)(产率18.3%)、2-(5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(m-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(11)(产率l4.1%)、2-(2,5-二羟基)苯基-5,10,15,20-四(p-甲氧基苯基)卟啉镍(Ⅱ)(12)(产率8.8%)的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法.  相似文献   

7.
在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N′,N″-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.  相似文献   

8.
通过2,2-二羟甲基-丙二酸二甲酯与氯甲酸乙酯的反应合成了环状碳酸酯单体5,5-二甲氧羰基-1,3-二氧六环-2-酮,再以异辛酸亚锡为催化剂,在不同温度下进行本体开环聚合,得到新型含酯基的聚碳酸酯.单体和聚合物结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1^H NMR)及核磁共振碳谱(^12C NMR)表征.结果表明,开环聚合反应的产率和分子量随温度的升高而增加,但温度高于100℃时开环聚合会发生一定程度的脱羧反应,研究得出该聚合反应合适的反应条件为:反应温度90℃,反应时间12h,聚合过程中基本无脱羧反应发生。  相似文献   

9.
以β-萘胺为原料,经重氮化,还原,成环,N-烷基化,缩合5步反应得到目标化合物苯并吲哚三甲川花菁染料,并住部分中间体和目标化合物合成步骤中运用了微波辐射法合成技术.该类化合物通过红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)、紫外可见光谱(UV)进行了表征.结果表明,微波辐射法与传统方法相比,反应时间缩短7.4~47倍,产率提高了5.1%~50.4%.  相似文献   

10.
以苯甲醛,对甲基苯甲醛或对甲氧基苯甲醛对季戊四醇进行保护,制得3种双羟基保护二醇,该二醇分别与氯甲酸乙酯反应,合成了3种新的环状碳酸酯单体9—苯基—2,4,8,10—四氧螺[5,5]十一烷—3—酮,9—对甲苯基—2,4,8,10—四氧螺[5,5]十一烷—3—酮和9—对甲氧苯基—2,4,8,10—四氧螺[5,5]十一烷—3—酮.化合物结构均经FT—IR,^1HNMR表征.以三异丁氧基铝为催化剂,单体/催化剂摩尔浓度比为100,反应时间16h,在190℃或210℃下本体开环聚合,对它们的开环聚合进行了初步的研究.实验结果表明,取代基对环状单体的开环聚合反应有一定影响。  相似文献   

11.
3-甲酰四氢噻喃是噻草酮的重要中间体,3-甲酰四氢噻喃的合成采用以丙烯醛和硫化氢为原料首先得到3-甲酰-5,6-二氢噻喃,然后3-甲酰-5,6-二氢噻喃在催化荆作用下氢化得到目标产物的合成路线.合成3-甲酰-5,6~二氢噻喃中,对丙烯醛投料方式、硫化氢投入量和催化剂选择进行了优化试验,提出了新的反应机理,使3-甲酰-5,6-二氢噻喃反应收率和质量分数分别达到93%和95%以上.制备3-甲酰四氢噻喃中,对催化剂进行了选择试验,发现用Raney-Ni作催化剂,目标产物的质量分数和收率达到92%和94%以上.  相似文献   

12.
本文以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酸为原料,在聚乙二醇-400(PEG-400)作为相转移催化剂条件下,通过相应的酰氯合成11个新的酰胺化合物N-芳基-(2-苯基-1,2,3-三唑-4)-甲酰胺,并通过元素分析,IR和^1HNMR对化合物的结构进行了确证。  相似文献   

13.
在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与2,5-二溴噻吩格氏(G rignard)试剂共聚合成了哒嗪与噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NM R)等对其结构和性能进行了表征.该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO等普通溶剂.共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在410nm处观察到最大吸收峰.用粉末X-射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对所得聚合物的结晶性和热稳定性也作了初步探讨.  相似文献   

14.
提出了一种适合于高频海态雷达移动目标检测的方法,该方法的原理基于硬目标与海面连续目标之间特征尺度不同。利用数值模拟说明了这种方法的有效性,将它应用到OSMAR2000高频地波雷达对比验证试验期间实测数据的处理中,获得了一个由两个单站同时探测得一个可能的移动目标的实例,同时指出这种方法在海流提取中应用的可能性。  相似文献   

15.
磺酰氧基卤代芳基醚是一种多功能化合物,在众多研究领域具有广泛应用价值。以2-碘间苯二酚为原料,经化学计量的双磺酰化、选择性单侧水解及与溴化物的亲核取代反应,合成系列2-碘-3-(对甲苯磺酰氧基)苯基醚。结果表明,双磺酰化产物的选择性单侧水解比2-碘间苯二酚通过单烃基化进行原料中2个对称羟基的选择性官能化更有优势。以低成本碱为水解试剂,探索反应时间、温度等因素对2,6-双(对甲苯基磺酰氧基)碘苯单侧选择性水解的影响,水解产物核磁纯度>99%,为对甲苯磺酰氧基碘代芳基醚的合成提供一种操作简便、反应条件温和、成本低和选择性高的方法。所有化合物结构均经1H-NMR、13C-NMR与高分辨质谱等方法确定。  相似文献   

16.
广州管圆线虫,又称广州住血线虫,寄生于鼠类的肺部血管.其第3期幼虫可寄生于人体,导致广州管圆线虫病,引起嗜酸性粒细胞增多性脑膜脑炎或急性脑膜脑炎.人体病例是由Nomura于1944年在我国台湾首次发现的,迄今全世界已有3000多病例报道.该病的感染和传播主要是由于人生吃或半生吃广州管圆线虫的中间宿主福寿螺引起.文章对福寿螺的生态、习性、天敌以及防治措施进行了综述.  相似文献   

17.
稳杀得除草剂及其中间体的对映体分离研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
稳杀得(吡氟禾草灵)除草剂具有旋光性,其中S异构体没有除草活性.利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性固定相,在高效液相色谱上首次对稳杀得及其中间体进行了对映体分离,由相应的R-异构体标样确定R型先洗脱出;同时对流动相条件进行优化实验,考察了醇类添加剂体积分数和种类、酸性添加剂体积分数对其对映体分离的影响.  相似文献   

18.
结构温度场和温度应力场的有限元分析   总被引:8,自引:0,他引:8  
讨论用有限元分析温度对结构刚度和强度的影响。从热传导问题的基本方程出发,求解稳态和瞬态温度场所用的有限元一般格式,进而在瞬态不均匀温度场状态下,可将其影响转换成相应的等效节点温度载荷。采用一般有限元法可求得计算在此类载荷作用下结构的变形和应力场。本文所列算例结果合理,表明本文推荐的方法适用于工程分析。  相似文献   

19.
缓蚀剂阳极脱附的动力学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
运用极化曲线、微分极化曲线、循环极化和恒电位暂态等方法研究了缓蚀剂阳极脱附的动力学行为,结果表明缓蚀剂阳极脱附存在一个明显的诱导期,具有“S”型的脱附动力学曲线,呈自催化反应特征;外加电位越正,缓蚀剂脱附速度越快,脱附的诱导期越短;覆盖度高的稳定吸附层,脱附电位更正,脱附速度也更快.据此提出了缓蚀剂的阳极脱附是由于阳极极化条件下电极过程吸附态中间产物的竞争吸附使得缓蚀剂发生自加速脱附的新机制.  相似文献   

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