气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮北大核心CSCD

氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0～10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%～114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

<正>氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

海水中总氮分析方法比对

对连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮结果进行比对。连续流动分析法和气相分子吸收光谱法测定海水中总氮的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.016、0.010 mg/L。两种方法对有证标准样品的测定结果均在标准值不确定度范围内,精密度和准确度均满足要求;对实际样品的测定结果无显著性差异,相对偏差为0.8%～4.0%,均满足海水中总氮的检测要求。连续流动分析法操作步骤复杂,影响因素较多。气相分子吸收光谱法操作简便,可以在实验过程中增加样品量,对质量浓度超出线性范围的样品仪器可自动稀释,影响因素少。     

原子荧光光谱法测定土壤中的硒

硒是一种非金属化学元素,微量硒是生物体必需的营养元素,但过量硒能引起中毒,使人产生脱发、胃肠功能紊乱、四肢麻木甚至偏瘫等病症,因此,有必要对环境中特别是农作物土壤中的硒进行监测[1]。硒的分析方法通常有氢化物原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。分光光度法、氢化物原子吸收光谱法操作复杂,检测灵敏度较低,原子荧光光谱法测定硒具有较高的灵敏度,应用日益广泛,但土壤样品中某些共存金属元素对硒的测     

分光光度法与火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的比较

提出了萃取-分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定钢中硼的两种方法,比较了两者的线性范围、检出限、样品测定结果等.试验发现:分光光度法和火焰原子吸收光谱法在硼含量分别为0.11～3.2 mg·L-1和0.05～3.24 mg·L-1范围内时,吸光度与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.033,0.036 mg·L-1.经检验,两种方法的测定结果之间无显著性差异.     

紫外法与红外法测定石油类的比对研究

本文将新近实施用于测定地表水中石油类的紫外分光光度法与红外分光光度法的方法特性参数以及应用于各类实际水样测定进行了比对研究。实验结果表明,两种方法的检出限、测定下限、精密度和准确度等性能指标相近,但在应用于各种不同来源和组成水体的实际样品测定时,紫外法所得结果与红外法有明显的差异,表明该方法对较复杂水体石油类样品的测定存在局限性。     

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1%)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg/mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8%,检出限为10.5μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

流动注射光度法测定铬(Ⅵ)

铬（Ⅵ）可干扰很多重要的酶的活性,损害肝脏和肾脏,是一种潜在的致癌物质,因此测定环境样品中的铬（Ⅵ）具有极其重要的意义。测定铬（Ⅵ）的方法主要有二苯基碳酰二肼分光光度法、原子吸收光谱法、流动注射分析法,而流动注射分析法又分为流动注射原子吸收光谱法、流动注射分光光度法、流动注射化学发光法。     

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L~(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4~+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L~(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L~(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤阳离子交换量

乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量(CEC)是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂分光光度法相对标准偏差(RSD)在1.5%~3.4%,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。     

两种比色法检测水体中微量氨含量的比较研究

氨氮含量的高低是衡量湖泊和水库水体富营养化的指标之一,水体中的氮元素极易诱发水体富营养化。目前,国标中通过比色法来检测氨氮含量的方法主要有靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法。根据高等教育国家标准中对于培养大学生的创新实践、科研意识、实验动手能力的要求,依照检测水体中氨氮含量的国家标准,检测了济南市区内三大名泉(趵突泉、黑虎泉、五龙潭)、大明湖、聊城东昌湖以及天津海河的水体样品中的氨氮浓度,并把山东师范大学的生活自来水作为对比样品,比较了比色法检测水体中氨氮含量的两种检测方法的差异。更重要的是,学生从检测过程中的得失领悟到了采用比色法检测、分析样品的方法技巧。结果表明,通过不断地完善检测方案,两种方法的标准曲线相关系数均达到0.9999以上。在实验操作中,由于操作过程和操作手法的不同(例如显色剂浓度、标准溶液的取用技巧以及各溶剂混合之后放置时间的长短等),获得了不同的实验结果,对实验结果的异常现象出现的原因进行了分析,同时讨论了两种检测方法的不同。     

应用导数分光光度法测定血中一氧化碳

对人体一氧化碳中毒和中毒程度的判断是依赖于对血中一氧化碳的分析。气相色谱是准确测定血中一氧化碳的方法。但更常用的是分光光度法。常规的分光光度法测定血中的一氧化碳时会受到碳氧血红蛋白(Hb-CO)和血红蛋白(Hb)吸收带相互重叠的影响,两者的λ_(mar)非常接近,使测得的吸收光谱实际上是两种成份各自光谱的加和,这就严重地影响到测定的准确性。为此我们试用了导数吸收光谱法测定血中一氧化碳的含量。其优点在     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

锡及其化合物分析方法的研究进展

对锡及其化合物的检测方法,包括分光光度法、原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱法、气相色谱以及各种联用技术测定总锡和有机锡进行了综述。引用文献32篇。     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.