蒸馏温度对核桃壳生物油馏分组分分布的影响

通过改变蒸馏温度对生物油进行常压蒸馏并将馏分分为油水两相，研究了馏分的组分分布变化。结果表明，在120-300℃随着蒸馏温度的升高，生物油馏出率不断增加；蒸馏温度低于240℃的油相馏分中萘、甲苯等芳烃类化合物和乙酸等羧酸类化合物明显富集，以120℃油相馏分为例，芳烃类和羧酸类化合物的相对含量是生物油原油的13.86倍和3.15倍；当蒸馏温度高于240℃时苯酚、愈创木酚等酚类化合物大量馏出，使得油相馏分的产率明显增加；同时，所获水相馏分中的水分含量皆高于60%，水分的富集效果明显；在馏分中检测到了2-乙基乙酸丁酯和环戊酮等原油中未检测到的组分并且馏分中水分总量高于生物油原油，这些都表明生物油在蒸馏过程中发生了酯化、缩聚等化学反应。通过对油相馏分的组分分布进行分析，发现改变蒸馏温度可以有效富集生物油中的高价值化合物，如苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚和4-丙基愈创木酚的相对含量在300℃的油相馏分中分别比生物油提高了109%、160%、84%、53%和444%。     

采用模拟蒸馏对原油馏分分布的色谱法测定

提出了色谱模拟蒸馏测定原油馏分分布的方法,采用高温模拟蒸馏分析原油中重组分,用详细烃组成技术(DHA方法)分析原油中轻组分,通过组分整合得到原油馏分分布。试验表明:采用nC5～nC120的正构烷烃混合物作为模拟蒸馏的沸点校正样,分析的馏程范围为初馏点至750℃。该方法重复性好,初馏点和终馏点的标准偏差小于1℃,各馏分收率的标准偏差小于0.35%。此法与实沸点蒸馏方法结果基本一致,小于500℃各馏分的收率差值小于2.5%,可明显看出在500～750℃范围的馏分分布,有利于重质馏分的进一步加工利用。     

石蜡基石油馏分临氢异构化的催化剂性能的考察

发展了一种对石蜡基原油中油馏分进行深度加工的方法——临氢催化异构化.本方法采用含有非铂系金属组分及酸性组分的双重性催化剂,在中压下使原料油加工改质.过程的氢气消耗量较低(0.3—0.5%),液体产品收率较高,达95—97%. 以石蜡基原油的中油馏分为原料,在反应压力为40大气压、温度420℃和体积空速0.7小时~(-1)的条件下,原料油一次通过可获得航空煤油67%;其主要物理化学指标为:比重0.783,冰点—64℃,发热量为10320千卡/公斤.     

神华煤液化油窄馏分的临界性质

引入Aspen Plus软件,用COAL LIQ模块计算得到神华煤液化油300℃以前8个窄馏分的临界温度、临界压力、临界体积。同时利用MXXC基团贡献法,以GC MS数据为基准对8个馏分的临界性质进行验证计算。结果表明,计算结果与利用化学结构法测定的基本一致。随馏出温度的提高,馏分临界温度逐渐升高,临界压力先升高再降低,临界体积先减小后增大,转折点出现在180℃~200℃馏分段。通过对化合物的结构分析表明,馏分中大量极性化合物的富集是造成计算数据点转折及跳跃的原因。为验证两种计算方法的一致性,引入斯米尔切诺夫统计检验法进行分析。结果表明,两种方法计算结果的总体分布函数在95%的置信区间内一致,表明对于计算临界性质,Aspen Plus计算方法可以代替基团贡献法估算法。此外,Aspen软件计算简便,其结果可为煤液化反应器的放大及过程优化直接引用。     

减压渣油掺炼工业供氢剂缓和热转化的基础研究

以FCC油浆及其窄馏分作为工业供氢剂,首先测定其受热供氢能力,然后在此基础上考察了掺炼工业供氢剂对减压渣油缓和热转化生产燃料油和部分轻质油的改进效果及其化学原因.在实验室热反应装置上对减压渣油(VR)为原料掺炼FCC油浆(DO)及其窄馏分段(DO3)热转化实验结果表明,在400 ℃、100 min反应条件下随着供氢剂掺炼比增大,小于180 ℃馏分的收率减少,180 ℃～350 ℃馏分收率增加,大于180 ℃燃料油的100 ℃黏度减小、安定性增加;当掺炼比达15%时,燃料油的安定性合格.减压渣油掺炼相对供氢能力较大的工业供氢剂进行缓和热转化,有利于在提高轻油收率的同时使得燃料油黏度较低、安定性合格;但是燃料油四组分含量的变化与安定性关系不大.进一步研究表明,工业供氢剂对于减压渣油缓和热转化所得燃料油具有较好安定性的化学原因在于,工业供氢剂可同时抑制前沥青质的生成和沥青质分子缔合指数的增加.     

怎样计算酒精溶液的浓度?

酒精(学名乙醇)能与水及大多数有机溶剂混溶,它对许多有机物和无机物都是一种优良的溶剂。在工商业上常用酒精和水的体积关系来表示酒精溶液的浓度,其体积百分率(即体积百分浓度,以Ⅴ％表示)叫做“度”。例如通常所说的95度的酒精,就是指100体积的酒精溶液中含有95体积的纯酒精(纯酒精又可称为100度酒精)。     

蔗汁酒精废液色素的提取及其抗氧化活性研究

针对蔗汁酒精废液中含有的大量色素物,采用大孔树脂吸附提取色素,对蔗汁酒精废液中色素的提取工艺及其抗氧化活性进行了研究。通过静态吸附实验筛选出吸附树脂D101及对应的洗脱溶剂乙醇。最佳流速为3BV/h,最佳洗脱条件为40%的乙醇在pH6～7范围内进行洗脱。经测定,色素的黄酮含量为茶多酚的27.2%,但对自由基的抑制率却为茶多酚的88.06%,表明蔗汁酒精废液中提取的色素具有较高的抗氧化活性。     

润滑剂和添加剂

71.由东部含硫石油制造润滑油1956,№1,50—57)——东部含硫石油的特征是含有:(1)大量沥青精(3%)和树脂(10%,硅膠法),且均集中于重油内;(2)大量硫,石油中为1—1.7%,馏出油中为1.5—2.5%,残油中为2.4—2.8%;(3)大量蜡,石油中为4.5—6.0%,润滑油中为10—15%,残油中为5—6%.润滑油馏分中的环烷主要为带长侧链     

抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

生物油酸酮类模化物与乙醇在HZSM-5上共裂化制备生物汽油

生物油酸类和酮类化合物具有较高的裂化活性,而使用分子蒸馏技术能将这些组分富集到蒸出馏分中,因此蒸出馏分相比原始生物油具有更好的裂化特性.为了模拟实际蒸出馏分的组成,本文将生物油模化物(羟基丙酮(HPO)、环戊酮和乙酸)进行配比混合,在固定床反应器上对其与乙醇的共裂化行为进行了研究,考察了不同反应温度和压力对混合反应物的转化率、粗汽油相的选择性和组成的影响.研究发现,当反应温度在340℃时,乙酸和乙醇的转化率分别仅为67.9%和74.4%,同时得到的油相产物中烃类含量仅为59.8%,并含有大量的含氧副产物.常压裂化同样生成了低品质的油相产物,同时油相选择性仅为10.8%.提高反应温度能促进反应物的转化,提高裂化过程中的脱氧效率,而提高反应压力对液体烃类的生成有明显的促进作用.在400℃和2MPa时,酸类和酮类都有良好的裂化表现,反应物接近完全转化,粗汽油相选择性达到31.5%,且全部由烃类组成,其中芳香烃含量高达91.5%.此外,反应后催化剂表征和稳定性测试结果表明,催化剂在较长时间反应后会失活,但通过催化剂再生能够很好地恢复催化剂活性.     

离子色谱法测定乙醇中无机阴离子

工业乙醇和食用乙醇中均含有F-、Cl-、SO42-和NO3-等杂质阴离子,但目前还没有标准的测定方法。现行测定化工产品和食品添加剂中杂质阴离子的标准方法大都采用离子选择电极法、比浊法、比色法、沉淀滴定法等[1],这些方法操作繁琐,基体干     

[Amim]Cl/ZnCl_2离子液体脱除燃料油中碱性氮化物

合成了金属基离子液体[Amim]Cl/Zn Cl2,采用红外光谱对其结构和酸性进行表征,并以碱性氮含量高达0.52%(质量分数)的抚顺页岩油柴油馏分为原料考察其脱氮性能。结果表明,在反应温度30℃、剂油质量比1∶7、反应时间20 min、静置时间2 h的条件下,[Amim]Cl/Zn Cl2对柴油馏分中碱性氮化物的脱除率可达83.78%,且该离子液体经回收重复使用四次后,碱氮脱除率仍能达到52%。     

用IR,NMR,HPLC研究煤超临界抽提油F2馏分

本文采用ＩＲ、ＮＭＲ、ＨＰＬＣ方法研究了我国峰峰矿瘦煤、焦煤、肥煤三种烟煤超临界抽出物Ｆ＿２馏分，这一馏分为抽出油已烷可溶物（ｏｉｌ）在硅胶色谱柱上用苯冲洗而得到￣［６］。由ＩＲ、ＮＭＲ、ＨＰＬＣ分析结果表明：三种烟煤Ｆ＿２馏分主要由芳烃化合物组成；以单取代苯和邻位双取代苯为主（包括缩合环体系）；芳环上取代基链不长，其中含有相当数量的申基取代的芳烃化合物，像甲苯、甲萘、二甲基萘等等。三种烟煤Ｆ＿２馏分中都含有较多的双环和三环芳烃，以三环芳烃含量最多。双环芳烃主要是萘系化合物；三环芳烃为蒽、菲类化合物；单环和三环以上芳烃含量较少。     

山核桃蒲壳中单宁的提取、检测及其缓蚀性能研究

用响应面法优化山核桃蒲壳中单宁的提取工艺,对单宁类型进行鉴定,还对单宁在HCl溶液中对冷轧钢的缓蚀作用进行探索。通过定性实验,证实山核桃蒲壳中含有缩合类单宁。运用Box-Behnken中心组合实验和响应面法考察了乙醇体积分数、提取时间、提取温度3个因素对单宁提取率的影响,优化提取条件为:乙醇体积分数65%,提取时间61 min,提取温度52℃。在此条件下,单宁提取率为6.73%。失重缓蚀实验结果表明,在酸洗时间为2～12h、酸洗温度20～50℃、HCl浓度0.2～1.0mol/L条件下,单宁提取液有一定的缓蚀作用,但缓蚀率不高。若通过与乌洛托品复配,缓蚀率均可提高到97%以上。     

催化裂化油浆中烯烃分布研究

以某催化裂化油浆为原料,通过二烯值和溴价分析方法测定了其四组分和五个馏分中共轭烯烃(双键)和烯烃(双键)的含量;同时结合紫外光谱法、核磁共振氢谱法(~1H-NMR)对其四组分和五个馏分中的烯烃类型和含量进行了表征和测定。结果表明,催化裂化油浆中的确存在烯烃(双键)和共轭烯烃(双键),其烯烃(双键)和共轭烯烃(双键)的含量高达21%和6%,四组分中的共轭烯烃(双键)含量依次增多,五个馏分中共轭烯烃(双键)的含量在5%左右,且四组分和五个馏分中烯烃(双键)的含量均呈现先减小后增大的趋势。同时,不同组分和不同馏分之间正构α-烯烃和内烯烃的含量也存在差异。     

测定乙醇分子结构演示实验的研究

关于测定乙醇分子结构的实验,笔者按全日制普通高级中学教科书《化学》[1]所述实验装置和步骤进行实验,总未能得到预期的结果,经过反复实验观察,发现该实验装置存在以下问题:(1)由于分液漏斗上没有“mL”值刻度标尺,因而从分液(滴液)漏斗往烧瓶中滴入无水乙醇时,无法直接准确测量滴入无水乙醇的体积;并且,在滴入无水乙醇时,常因乙醇跟钠激烈反应,瞬间产生大量氢气,压强突然猛增,大量氢气和乙醇气体从玻璃旋塞液流孔经乙醇层外逸,致使实验失败。(2)氢气的体积由测量乙醇跟钠反应产生的氢气从广口瓶里压入量筒中水的体积(包括由广口瓶到量筒…     

加盐蒸馏同时富集分析污水中苯酚和苯胺

根据盐效应原理 ,研究了在pH =7 0± 0 5的中性介质中、大量氯化钠存在条件下加盐蒸馏 ,同时分离、富集水中微量苯酚和苯胺的实验方法。结果表明 ,2 50ml水样加入 1 50gNaCl,只须接取最初 50ml(水样体积的 1 5)馏出液 ,就可获得 93%左右的苯酚和 91 %以上的苯胺回收率。若同时辅之以紫外 4阶导数光谱法进行测定 ,经回收率校正后 ,可准确测定水中微量苯酚和苯胺。此方法可应用于各类污水中酚、胺的同时分离测定。     

穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

聚乙烯类废弃塑料延迟焦化方法制取燃料油的研究

通过对比废弃塑料（PE）和渣油的热重曲线（TG/DTG）,研究了两者的热解特性,论证了利用延迟焦化方法处理聚乙烯类废弃塑料的理论可行性;同时通过模拟延迟焦化实验,针对性地考察了废弃聚乙烯延迟焦化及废弃聚乙烯与渣油共延迟焦化的反应特性,采用模拟蒸馏方法分析了燃料油产物的成分组成,探讨了废弃聚乙烯延迟焦化方法制取燃料油的生产可行性。结果表明,PE的主要热解温区为350℃~480℃,渣油的为250℃~460℃,两者的热解特性有很大的相似性。PE热解的液体产物中汽油和柴油馏分达到62％,蜡油馏分为38％;PE热解的气相产物为小分子的烃类和氢气。PE与渣油共延迟焦化的液体产物中汽油馏分明显比渣油单独焦化的增加。     

气化

955.乙烷馏分高温热解制取乙烯1958,№1,25—32)——作者以含量为:C_2H_6=83—92%、C_3H_6=5—14%、C_2H_4=0.6—1.7%的乙烷馏分为原料气,通过石英、铬镍钢和铁铬铝 No.2合金等三种反应管,在温度为800—950°和常压下裂化制取乙烯.实验证